谢晶鑫
,
毕开顺
,
钱小红
,
张养军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.011
采用甲基丙烯酸月桂酯为基础功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,在内径为75 μm的石英毛细管内制备了具有良好机械性能及化学稳定性的反相毛细管整体柱.考察了致孔剂的种类、比例以及交联剂在单体混合物中的比例对柱压和分离效果的影响;以单体15% 、交联剂15% 、致孔剂70% (均为质量分数)作为优化配方,在70 ℃条件下反应 24 h;并对所合成的毛细管整体柱进行了电镜表征,测试了流速、柱长与柱压的关系.结果表明,毛细管整体柱的通透性良好,可通过延长柱长的方法提高分离效果.将所制备的毛细管整体柱装于纳升级高效液相色谱仪上进行牛血清白蛋白及血浆样本的胰蛋白酶酶切液的分离,获得了比较理想的分离效果.
关键词:
毛细管整体柱
,
纳升级液相色谱
,
多肽分离
王璐
,
周兰兰
,
钱小红
,
张养军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00368
以酵母全蛋白提取液的胰蛋白酶切产物为研究对象,对多维色谱分离中常用的强阳离子交换色谱的分离条件,包括上样量、盐的种类、调节缓冲液pH值的酸的种类及有机溶剂的比例进行了考察和比较.结果表明,在强阳离子交换色谱分离线性上样量范围内,在氯化铵溶液作为流动相,用磷酸调节流动相缓冲液pH值至2.7,且流动相中乙腈的体积分数为30%条件下进行梯度洗脱时,可获得最佳的分离结果.本结果可为采用二维色谱-质谱策略分析多肽混合物时的第一维强阳离子交换色谱分离条件的选择提供有益的参考.
关键词:
强阳离子交换色谱
,
蛋白质组学
,
多肽分离
