王志杰
,
冷凯良
,
孙伟红
,
宁劲松
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.002
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量.33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66% ～123% .该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
氘代试剂
,
内标法
,
喹诺酮类药物
,
磺胺类药物
,
多残留
,
鳗鱼
,
虾
谢寒冰
,
周明莹
,
赵海峰
,
王毅刚
,
蒋万枫
,
赵珊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12029
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
6-苄基腺嘌呤
,
4-氯苯氧乙酸
,
赤霉素
,
豆芽
,
多残留
,
快速筛查
王伟
,
黄显会
,
王辉
,
严常燕
,
孔祥凯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03006
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法.取5g样品,用含1％ (v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化.以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量.结果表明:空白加标奶样中4种药物在5～ 500μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.空白加标奶样品的检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg.硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20％ ～ 96.13％和5.55％～ 16.30％; 87.40％ ～ 94.74％和5.40％～ 12.21％; 86.97％ ～ 91.09％和2.67％～8.17％; 77.86％ ～ 95.36％和5.02％～ 13.15％.表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测.
关键词:
高效液相色谱
,
硝碘酚腈
,
氯羟柳胺
,
氯氰碘柳胺
,
碘醚柳胺
,
奶
,
多残留
刘芃岩
,
刘庆学
,
马育松
,
刘金巍
,
贾璇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.004
建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法.通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75% 和120% 之间,RSD均低于10.4% ,r≥0.992.该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
多残留
,
大米
张敬波
,
姜文凤
,
董振霖
,
赵守成
,
卫锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.026
建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂(西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮)残留量的方法.玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定.12种三嗪类除草剂在0.01～2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%～106.8%;相对标准偏差为0.9%～4.7%.
关键词:
气相色谱法
,
氮磷检测器
,
三嗪类除草剂
,
多残留
,
玉米
祁克宗
,
朱良强
,
孙国仁
,
施祖灏
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.023
基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%～88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1～500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
氟喹诺酮类药物
,
多残留
,
铽
,
鸡肉
郭黎明
,
朱奎
,
江海洋
,
李建成
,
李晓薇
,
丁双阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.006
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留.试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L 磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析.该方法对测定的21种药物的检出限均为 2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg.在添加水平分别为5,10和50 μg/kg 时,21种药物的加标回收率为66.8% ～128.5% ,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8% ～20.2% ,日间测定的RSD为2.2% ～15.3% .该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
四环素
,
磺胺
,
喹诺酮
,
多残留
,
鸡肝
张爱芝
,
王全林
,
沈坚
,
张书芬
,
陈立仁
色谱
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl_2)去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相萃取柱净化、Waters ACQUITY~(TM) UPLC BEH-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析.7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg.考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度:添加水平为1,4 μg/kg 时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76% ～118% ,相对标准偏差(RSD)为5.0% ～11.3% ;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66% ～94% ,RSD为4.5% ～10.7% .该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求.应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
性激素
,
多残留
,
鱼制品
,
ZnCl2去脂
许秀丽
,
赵海香
,
李礼
,
刘汉霞
,
任荷玲
,
仲维科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11008
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1～ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ～3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75％～119％,相对标准偏差均小于16.6％.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.
关键词:
气相色谱-质谱
,
基质效应
,
分析保护剂
,
多残留
,
农药
,
水果
施祖灏
,
张小燕
,
卜士金
,
陈大伟
,
蒲俊华
,
高玉时
,
唐修君
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05023
建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4’-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹(噁)啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用2％乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4∶1,v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl,ODS)、100mg石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.995.样品基质中9种分析物在20、50和150μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5％ ～ 103.6％,相对标准偏差为4.5％～14.5％.该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
化学合成抗球虫药
,
多残留
,
鸡肉
