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采用两步pH调节仿生水溶胶介质法合成磷酸钙微球

李至成 , 陈晓怡 , 杨贤燕 , 苟中入

材料科学与工程学报

本文系统研究了两步pH调节B型明胶水溶胶合成磷酸钙纳米晶多孔微球.实验采用了“两步pH调节法”对80℃明胶—磷酸钠水溶胶的pH进行预调节:用酸对水溶胶的pH值从5.6调节到3.0,再用碱调节到4.0,然后向水溶胶中滴加钙盐溶液合成磷酸钙.研究中也按常规的一步pH调节方式用酸将水溶胶的pH值从5.6调节到4.0,然后合成磷酸钙作为对照实验.结果表明,两步pH调节法使得磷酸钙纳米晶发生有序自组装形成多孔性微球,而一步pH调节法则出现纳米晶无序聚集和生长.同时,按上述两步pH调节法还可以制备微量元素锶掺杂的多孔性微球.以上研究结果对于仿生溶液介质pH预调节方法影响磷酸钙纳米晶聚集、生长具有重要启示,同时这种多孔性磷酸钙微球在骨修复、缓释给药、细胞支架以及生物分离等方面都具有潜在应用价值.

关键词: 多孔微球 , 磷酸钙 , 两步pH调节法 , 自组装 , 明胶

多孔高分子微球的制备研究

刘思思 , 周虹峰 , 周锦鑫 , 顾顺超

材料导报

以苯乙烯、二乙烯苯为单体,引入混合溶剂作为致孔剂,采用悬浮聚合的方法制备了多孔交联聚苯乙烯微球,并通过有机萃取等方法带出致孔剂,形成永久性大孔.分析了搅拌速度、分散剂用量、致孔剂等因素对微球粒径分布和孔比表面积的影响,研究了不同工艺条件下的微球形态.结果表明,转速在180r/min左右,分散剂质量分数在0.15%左右时,可以制得粒径范围为0.2~0.8mm的聚苯乙烯微球,且微球具有良好的粒径分布.采用石蜡/甲苯、石蜡/乙酸乙酯为致孔剂时,可以形成纳米级小孔,且当石蜡/甲苯用量为86%时,孔比表面积可达到33.07m2/g,并随着交联剂用量的增加而增大.

关键词: 悬浮聚合 , 多孔微球 , 粒径分布 , 孔比表面积

空心/多孔微球制备技术研究进展

戴梦炜 , 王芸 , 潘茂植 , 潘勤敏

材料导报

综述了聚合物多孔微球和空心微球的制备方法及其相应的成孔机理.空心微球的制备以模板法为主,而多孔微球的制备则以种子溶胀法和致孔剂法为主.这些方法各有优缺点,根据材料的用途选择相应的制备方法,才能得到性能理想的中空或多孔微球.同时,讨论了多孔微球和空心微球制备中存在的问题及制备方法的选择.

关键词: 空心微球 , 多孔微球 , 成孔机理 , 制备方法

多孔羟基磷灰石微球的药物缓释性能

徐为 , 姚爱华 , 艾凡荣 , 王德平 , 黄文旵

材料研究学报

用锂钙硼(LCB)玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备多孔羟基磷灰石(HA)微球,表征微球的物相组成、孔结构和形貌,以溶菌酶为药物模型研究了药物的缓释性能。结果表明,所制备的HA微球具有较好的孔结构。当溶菌酶溶液的浓度较低时,HA微球将溶菌酶吸附在微球的外表面;当浓度较高时,更多的溶菌酶扩散进入HA微球的微孔中,使缓释效果明显改善。当溶菌酶溶液的初始浓度为1.0 mg/ml时,载药HA微球的释药周期可达800 h以上。

关键词: 无机非金属材料 , 羟基磷灰石 , 多孔微球 , 溶菌酶 , 药物缓释载体

锶锌共掺杂磷酸八钙微球制备及其骨修复性能

张立岩 , 金掌 , 甘维 , 杨贤燕 , 柳丽敏 , 何冬霜 , 苟中入

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.06.008

本文研究了锶、锌共掺杂磷酸八钙多孔微球(Sr/Zn-OCP)的制备及其体内成骨生物学效应.实验运用湿化学合成工艺制备了粒径为105μm、280μm和500μm三种单分散微球颗粒材料,然后再考察微球材料对大白兔股骨缺血性坏死骨缺损的再生修复效应以及微球颗粒度对缺损修复效率的影响规律,运用理化表征与组织学分析考察了微球的微结构和骨组织修复特性.结果显示,利用低浓度聚丙烯酸可以诱导多层化尺度均一的Sr/Zn-OCP多孔微球颗粒形成,并且通过改变反应溶液的搅拌速率可以改变微球的尺度大小;同时,三种粒度微球堆积体均可见骨缺损内新骨再生,但是粒度最大的500μm微球修复骨缺损效率最高,在微球植入术后10、16周时新骨再生率达到37%和62%.以上研究结果表明多孔性Sr/Zn-OCP微球具有优良的生物活性效应,在解决病理性骨缺损再生修复方面具有良好应用价值.

关键词: 微量元素共掺杂 , 磷酸八钙 , 多孔微球 , 生物活性 , 股骨缺血性坏死骨缺损

聚乳酸多孔微球的制备及释药性能

胡家朋 , 刘瑞来 , 饶瑞晔 , 赵瑨云 , 吴代赦

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.028

将聚乳酸(PLLA)/四氢呋喃(THF)溶液分散在甘油(连续相)中,通过自乳化结合热致相分离(TIPS)制备一系列PLLA多孔微球,微球由捆束状纳米纤维组成.通过改变PLLA浓度、(PLLA/THF):甘油比值、溶剂种类以及淬火温度等条件研究所得多孔微球结构与形貌.结果表明,PLLA的质量分数为2% ~5%、m(PLLA/THF):m(甘油)=1:3、-20℃和-196℃淬火均能得到形状规整的PLLA多孔微球.多孔微球孔隙率和比表面积最高可达95.44%和32.53m2/g.PLLA多孔微球对牛血清蛋白的药载量为0.355 mg/mg,30 h内释放率达到59.8%,是一种非常良好的药物缓释载体.

关键词: 聚乳酸 , 热致相分离 , 多孔微球 , 药物缓释

复合微球的合成及其缓释性能的研究?

王幸 , 李孙峰 , 徐艳丽 , 杨汉标 , 刘雪霆 , 魏凤玉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.增刊(Ⅱ).016

采用乳化-化学交联法,以壳聚糖为原料,戊二醛为交联剂,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为致孔剂,在乳化聚合条件下成功制备出多孔复合微球,拟将作为营养物质载体用于植物的根部吸收.通过单因素研究,得到了复合微球最佳致孔条件:壳聚糖溶液浓度为1.8%~2.0%(质量分数),O/W比例为5∶1,转速为900 r/min,乳化温度为45℃,DBP体积占 O/W总体积比例为1∶7.5,浓度为50%(v/v)戊二醛体积占 O/W总体积比例为1∶40.通过扫描电镜(SEM)对复合微球的形貌和结构进行分析;采用透射电镜(TEM)及 element mapping 检测含N、P、K复合肥成功包裹于壳聚糖微球中;利用元素分析,ICP(电感耦合等离子发射光谱)对复合微球的缓释性能进行测试与表征.研究结果表明,复合微球球形规整度良好;大部分微球直径在50μm 左右;微球表面粗糙不平且有部分孔隙结构;微球释放规律符合希古契提出的 Higuchi骨架模型,在132 h后释放逐渐趋于平稳,表明制备的复合微球具备良好的缓释效果.

关键词: 复合肥 , 壳聚糖 , 缓释性能 , 动力学 , 多孔微球

多孔羟基磷灰石微球的原位转化制备研究

赵颖 , 徐为 , 姚爱华 , 黄文旵

功能材料

利用锂钙硼(LCB)玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备多孔的羟基磷灰石(HAP)微球,通过XRD、SEM和FTIR对微球的物相组成、形貌等进行了表征.结果表明,微球具有良好的多孔结构,表现为非晶态特性,600℃热处理后,转变成HAP晶体,同时HAP部分分解转变为Ca3(PO4)2.此外,对多孔HAP微球的形成机理进行了分析.在磷酸盐溶液中,玻璃表面原位生成Ca-P-OH水化物,并在玻璃表面原来Ca2+的位置沉积下来,形成微球壳,而由Li+和B3+占据的位置,因其溶出形成孔隙.这样的结构将使之成为良好的药物载体.

关键词: 羟基磷灰石 , 多孔微球 , 硼酸盐玻璃

纳米晶粒TiO2多孔微球的合成与表征

石可瑜 , 陈百顺 , 杨克莲 , 何尚锦 , 刘晓东 , 杜宗杰 , 张保龙

催化学报

钛酸四丁酯经酸性水解得到TiO2溶胶,将溶胶与苯酚混合后加入到正庚烷分散介质中,再滴加甲醛水溶液,通过反相悬浮聚合和溶胶-凝胶过程制备了聚合物与TiO2的复合微球. 对复合微球进行焙烧处理,使聚合物分解,从而得到由纳米TiO2晶粒组成的多孔微球. 以示差扫描量热法、热重分析、X射线衍射、扫描电子显微镜和氮吸附等方法对TiO2多孔微球的物理性质进行了表征. 结果表明,所得TiO2多孔微球主要由锐钛型TiO2纳米晶粒组成,晶粒尺寸为20~30 nm; TiO2多孔微球的直径为200~500 μm, 比表面积为87.40 m2/g, 平均孔径为8.65 nm, 孔径的分布具有单分散特征.

关键词: 二氧化钛 , 多孔微球 , 纳米晶粒

悬浮缩聚法制备腰果酚醛树脂多孔微球的特性

林金火 , 刘小英

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.020

用悬浮缩聚法制备了腰果酚醛树脂多孔微球,并用扫描电子显微镜检测其形貌.结果表明,该微球粒径约1 mm;内部显蜂窝状的多孔结构,孔径为1~4 μm.该微球具有不溶解、不熔融和吸附的特性,对Cd2+、pb2+、乙二胺和二乙撑三胺的吸附量分别为5.87、16.21、32.34和354.04mg/g.

关键词: 悬浮缩聚 , 腰果酚醛树脂 , 多孔微球

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