董静
,
潘玉香
,
秦亚萍
,
吕建霞
,
余琼卫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00654
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
负化学电离质谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
白菜
,
苹果
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
李永新
,
孙成均
,
赵剑虹
,
杨柳桦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.009
建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量.结果表明:12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985～0.9999;检测限为0.14～2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2% ～118.2% ,相对标准偏差(RSD)为0.56% ～11.8% ;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1% ～124.6% ,RSD为0.89% ～18.4% .用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留.方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
多农药残留
,
水果
,
蔬菜
沈伟健
,
余可垚
,
桂茜雯
,
蒋原
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.003
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法.样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.所有农药在0.05～1 mg/L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg 的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3% .该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
选择反应监测
,
分散固相萃取
,
多农药残留
,
蔬菜
李军明
,
钟读波
,
王亚琴
,
冯雷
,
祝红昆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00840
建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法.样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测.方法的加标回收率为73.32%～117.05% ,相对标准偏差为0.76%～13.18% .方法的检出限和定量限范围分别为 0.0003～0.006 mg/kg 和0.001～0.02 mg/kg.该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测.
关键词:
在线凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
茶叶
欧阳运富
,
唐宏兵
,
吴英
,
李贵英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03039
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法.样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定.结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.998 1),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1～6μg/kg.在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5％ ～107.5％,相对标准偏差为2.1％ ～8.7％.该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测.
关键词:
加速溶剂萃取
,
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
蔬菜
,
水果
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
郑军红
,
庞国芳
,
范春林
,
王明林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.002
建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法.10 mL牛奶用20 mL乙腈(加 4 g 硫酸镁和 1 g 氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹干,加 1 mL 乙腈-水(体积比为3∶2)定容,超声溶解 30 s,经0.2 μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定.2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明:128种农药在低添加水平(0.14 μg/L～0.62 mg/L)下回收率范围为60.4% ～118.4% ,相对标准偏差为2.1% ～24.3% ;高添加水平(0.56 μg/L～2.48 mg/L )下的回收率范围为64.4% ～118.5% ,相对标准偏差为1.3% ～24.1% .各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07 μg/L～0.31 mg/L.该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
牛奶
陈红平
,
刘新
,
汪庆华
,
蒋迎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00409
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法.目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH<,2>净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定.对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试.其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%;87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%.每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液.LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg.该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
茶
陈晓水
,
边照阳
,
唐纲岭
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06031
利用气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法.分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响.最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量.132种农药在20 ～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2＞0.99);所有农药的方法定量限( LOQ,S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10％～123.15％,相对标准偏差(RSD)为1.79％ ～19.88％.对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA) 2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好.该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中 132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
烟草
