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掺钕氧化钪激光透明陶瓷纳米粉体的合成及研究

张吉 , 桑晓光 , 王毅 , 秦敏 , 李晓东

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.02.020

研究了化学共沉淀法合成Nd:Sc2O3纳米粉的工艺.以Sc2O3为基质材料,掺杂0.5%(原子分数)的Nd3+,添加适量聚乙二醇(PEG)和(NH4)2SO,作为分散剂,以氨水(NH3·H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)混合溶液作复合沉淀剂,采用化学共沉淀法获得了碱式稀土碳酸盐前躯体,在1100℃下煅烧该前躯体4h,制备出性能良好的Nd:Sc2O3纳米粉.采用热重-差热分析仪(TG/DSC)、红外光谱分析仪(IR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对Nd:Sc2O3前躯体和煅烧后的粉体进行表征.实验结果表明:在室温下,用氨水和碳酸氧铵混合溶液作为复合沉淀剂合成出的前躯体为碱式稀土碳酸盐.通过XRD和EDS能谱分析,Nd3+完全固溶于Sc2O3的立方晶格中,这将有利于制备激光透明陶瓷.在1100℃的温度下煅烧此前躯体得到的Nd:Sc2O3纳米粉具有颗粒粒度小(约50 nm)、分散性好、团聚程度轻、结晶良好的性能.因此,采用此工艺合成的粉体将有可能制备出的Nd:Sc2O3透明陶瓷.

关键词: 复合沉淀剂 , Nd:Sc2O3纳米粉 , 共沉淀法 , 硝酸盐

制备参量对BaZrO3:Ce纳米粉体形貌和发光性能的影响

李玉玲 , 马伟民 , 闻雷 , 温强 , 苑晓宇

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00398

用湿化学共沉淀法制备了BaZrO3∶Ce纳米材料,采用XRD,TG-DTA及SEM分析了制备过程中物相的变化及特性,用荧光光度计分析了样品的发光光谱.研究了样品合成的热力学条件、发光性能与形貌的关系及液相因素.结果表明:在1000℃煅烧不同时间制备的BaZrO3∶Ce纳米粉体的发光强度不同,掺杂0.7%Ce3+(摩尔分数)、煅烧3 h条件下获得的BaZrO3∶Ce样品的发光强度最大,且激发光谱和发射光谱峰值分别对应247 nm波长和475-505 nm波长.最佳液相参数:母盐溶液起始浓度为0.04 mol/L;滴速2 mL/min;沉淀体系温度0℃;添加2%-3%(质量分数)的DBS时制备的BaZrO3∶Ce粉体,近球形,无团聚,粒径均匀约为20 nm.

关键词: BaZrO3:Ce纳米粉体 , 复合沉淀剂 , 晶化 , 光致光谱 , 粉体形貌

制备参量对BaZrO3:Ce纳米粉体形貌和发光性能的影响

李玉玲马伟民闻雷温强苑晓宇

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00398

用湿化学共沉淀法制备了BaZrO3:Ce纳米材料, 采用XRD, TG-DTA及SEM分析了制备过程中物相的变化及特性, 用荧光光度计分析了样品的发光光谱. 研究了样品合成的热力学条件、发光性能与形貌的关系及液相因素. 结果表明:在1000℃煅烧不同时间制备的BaZrO3:Ce纳米粉体的发光强度不同, 掺杂0.7% Ce3+(摩尔分数)、煅烧3 h条件下获得的BaZrO3:Ce样品的发光强度最大, 且激发光谱和发射光谱峰值分别对应247 nm波长和475-505 nm波长. 最佳液相参数:母盐溶液起始浓度为0.04 mol/L; 滴速2 mL/min; 沉淀体系温度0℃; 添加2%-3%(质量分数)的DBS时制备的BaZrO3:Ce粉体, 近球形, 无团聚, 粒径均匀约为20 nm.

关键词: BaZrO3∶Ce纳米粉体 , complex precipitation agent , crystallization , photoluminescence spectrum , powder morphology

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