刘红星
,
谢在库
,
张成芳
,
陈庆龄
,
张玉贤
催化学报
应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和热重分析(TGA)等表征手段研究了以HF-三乙胺复合模板剂合成SAPO-34分子筛的晶化历程. 结果表明,在晶化过程中有SAPO-5分子筛生成,而随着晶化时间的延长,SAPO-5逐渐消失. 通过SEM可以看出,SAPO-34的晶化在60 h内不断进行,直到生成晶面完美的SAPO-34分子筛晶体. NMR研究表明,晶化过程中先生成磷酸铝结构,随后硅原子逐渐进入SAPO-34分子筛骨架. 对晶化不同时间的SAPO-34分子筛进行了甲醇制低碳烯烃反应的性能评价,发现晶化12 h的分子筛样品已经具有良好的催化性能.
关键词:
SAPO-34分子筛
,
晶化
,
氟化氢
,
三乙胺
,
复合模板剂
,
甲醇
,
低碳烯烃
田从学
,
张昭
,
何菁萍
,
陈垚翰
稀有金属材料与工程
以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.
关键词:
介孔TiO2
,
TiOSO4
,
复合模板剂
,
热处理
祁晓岚
,
刘希尧
,
陈钢
,
林炳雄
催化学报
考察了用四乙基溴化铵-氟化钠复合模板剂合成β沸石的结晶动力学. 结果表明:其晶化曲 线为典型的S形曲线; 成核活化能En=65.79 kJ/mol,生长活化能Ec=91.49 kJ /mol; 与单纯的四乙基溴化铵模板剂体系相比,本体系成核诱导期较短,生长速率较快; n (NaF)/n(SiO2)值增大时,晶化诱导期缩短,成核速率加 快,但氟化钠量过高时,成核速率反而降低,n(NaF)/n(SiO2)最佳值为0.10～0.17; 较高的OH-/SiO2比有利于缩短晶化诱导期.
关键词:
复合模板剂
,
四乙基溴化铵
,
氟化钠
,
结晶动力学
,
表观活化能
,
β沸石
田从学
,
张昭
,
何菁萍
,
陈垚翰
稀有金属材料与工程
以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.
关键词:
介孔TiO2
,
TiOSO4
,
复合模板剂
,
热处理
刘红星
,
谢在库
,
张成芳
,
陈庆龄
催化学报
以吗啉(C4H9NO)为主要模板剂,以少量四乙基氢氧化铵(TEAOH)为辅助模板剂合成了SAPO-34分子筛,并用氨吸附红外、核磁共振和氮吸附等手段对合成的SAPO-34分子筛进行了表征. 结果表明,与单独以吗啉为模板剂合成的样品相比,用复合模板剂合成的分子筛样品的比表面积和孔体积均有所增大; 由于在分子筛骨架中形成了"硅岛",使其B酸量有所增加,对甲醇制低碳烯烃反应的催化性能有所改善.
关键词:
SAPO-34分子筛
,
四乙基氢氧化铵
,
吗啉
,
复合模板剂
,
表面酸性
,
催化性能
刘红星
,
谢在库
,
张成芳
,
陈庆龄
催化学报
采用X射线衍射、扫描电镜、氨吸附红外光谱及核磁共振等表征手段,研究了以氟化氢-三乙胺为复合模板剂合成的SAPO-34分子筛. 结果表明,相对于用三乙胺模板剂合成的样品,用氟化氢-三乙胺复合模板剂合成的样品结晶度高,晶粒小,分子筛的酸量低,骨架中硅结构单一,比表面积和孔体积较大. 以氟化氢-三乙胺复合模板剂合成的分子筛,在催化甲醇制低碳烯烃反应中结焦速率降低,生成乙烯及丙烯的选择性则略有提高.
关键词:
SAPO-34分子筛
,
复合模板剂
,
氟化氢
,
三乙胺
,
甲醇
,
烯烃
刘红星
,
谢在库
,
张成芳
,
陈庆龄
催化学报
以吗啉(C4H9NO)为主要模板剂,以少量四乙基氢氧化铵(TEAOH)为辅助模板剂合成了SAPO-34分子筛,并采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和热重-差热分析等手段对合成的SAPO-34分子筛进行了表征. 结果表明,TEAOH在导向生成SAPO-34分子筛骨架过程中表现活跃,占据了较多的平衡骨架负电荷的位置,而吗啉主要起到填充分子筛孔道的作用. 用TEAOH-C4H9NO复合模板剂合成的SAPO-34分子筛,其晶粒远小于单用吗啉模板剂合成的分子筛.
关键词:
SAPO-34分子筛
,
四乙基氢氧化铵
,
吗啉
,
复合模板剂
,
合成
,
表征
祁晓岚
,
李士杰
,
李斌
,
李能
,
刘希尧
,
林炳雄
催化学报
采用XRD,NH3-TPD,FT-IR和MAS NMR等表征技术和甲醇脱水探针反应研究了含氟复合模板剂体系对Hβ沸石酸性的影响.与单四乙基溴化铵模板剂体系相比,含氟复合模板剂中的氟离子使铝更易于进入β沸石骨架,提高了沸石的总酸量、B酸/L酸比及强酸/弱酸比,使沸石表现出强的B酸酸性.
关键词:
β沸石
,
氟离子
,
酸性
,
复合模板剂
,
甲醇
,
脱水
祁晓岚
,
刘希尧
,
林炳雄
催化学报
系统研究了四乙基溴化铵-氟化物复合模板剂体系中β沸石的生成相区. 结果发现,与经典体系相比,复合模板剂体系可扩大β沸石的生成相区,投料硅铝比从15～58扩大为10～200, 并使TEABr/SiO2的合成下限从0.29降低为0.10, 可大大减少有机胺的用量.
关键词:
复合模板剂
,
四乙基溴化铵
,
氟化物
,
生成相区
,
β沸石
