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钛合金表面声电沉积/碱热处理法制备HA涂层研究

熊信柏 , 邹春莉 , 曾燮榕 , 黎晓华 , 谢盛辉

稀有金属材料与工程

为了使钛合金(Ti-6Al-4V)具有生物活性,可在其表面施加生物活性羟基磷灰石(HA)涂层.对比了声电沉积法和碱热处理法实验结果,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、傅立叶红外透射光谱(FTIR)以及划痕测试等进行了分析.结果表明,直接采用声电沉积法在钛合金表面制备的羟基磷灰石涂层,经热处理后存在龟裂剥落现象;通过碱热处理法,对钛合金基体表面进行预处理,然后,借助声电沉积法,在钛金属表面沉积了透钙磷石涂层,经热碱液处理转变成的羟基磷灰石涂层,涂层完整,未出现剥落.经进一步高温烧结处理,所制涂层仍呈片状形貌,其由部分含钠的羟基磷灰石组成,而且HA涂层破坏的临界载荷未烧结前的4.365 N提高至烧结后的8.175N.

关键词: Ti6Al4V , 羟基磷灰石 , 涂层 , 声电沉积 , 碱热处理

声电沉积C/C磷灰石生物活性涂层的超声作用机制

翟言强 , 李克智 , 李贺军 , 刘皓 , 付前刚

稀有金属材料与工程

采用声电沉积工艺在炭/炭复合材料表面制备了磷灰石生物活性涂层,借助SEM,EDAX,XRD,FTIR等分析测试手段,考察了超声频率对涂层组成、结构和形貌的影响.结果表明:低超声频率时(25 kHz)形成片状羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2(HA));当超声频率升高时(45 kHz或60 kHz)形成棒状磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O(DCPD)).随着超声频率的升高,涂层呈紧密堆积并沿(021)、(041)晶面择优生长,涂层厚度和n(Ca)/n(P)逐渐减小,电解液的pH值逐渐升高.超声波对电沉积的作用主要是降低了钙磷相反应能垒和增强了类旋转效应.

关键词: 炭/炭复合材料 , 声电沉积 , 磷灰石涂层 , 超声频率

声电沉积钙磷生物涂层工艺中超声波的作用机理研究

熊信柏 , 李贺军 , 曾燮榕 , 黎晓华 , 谢盛辉

稀有金属材料与工程

采用声电沉积工艺,在碳/碳复合材料表面制备了生物活性透钙磷石涂层工艺,借助SEM,EDAX,精密天平等分析手段,根据该涂层的沉积动力学规律,探讨了声电沉积工艺中,超声波在钙磷涂层形成中的作用机理.结果表明,在10~18 mA/cm2的范围内,随电流密度增加,透钙磷石涂层内晶粒仍呈片状,但尺寸逐渐减小,沉积速率依次增加;在沉积初期内,透钙磷石涂层沉积过程受扩散过程控制;声电沉积工艺中,超声波引入可导致界面附近扩散层内pH降低以及磷酸钙涂层沉积所需临界电荷密度降低,电流密度与诱导期之间符合Sand关系式.

关键词: 声电沉积 , 生物活性 , 透钙磷石 , 涂层

声作用功率对炭/炭复合材料表面磷酸钙生物活性陶瓷涂层的影响

熊信柏 , 李贺军 , 黄剑锋 , 黄敏 , 孙国栋

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.007

采用阴极声电沉积工艺在炭/炭复合材料表面制备了生物活性透钙磷石涂层,考察了超声场中不同声作用功率条件下的电流密度、端电压特征和声作用功率对涂层组成结构、形貌的影响及涂层与基体的结合力,SEM、EDAX、FTIR、XRD等结果分析表明:电流密度以及端电压具有更大的调节范围,且在沉积过程中两参数不随时间而改变,说明该工艺具有自优化特征;所制透钙磷石涂层形貌呈片状,由两种不同晶格参数单斜相组成;炭/炭复合材料中制备时残留的孔隙仍保留.在小于声作用功率临界条件下作用超声波,生物活性透钙磷石涂层不脱落.

关键词: 声电沉积 , 炭/炭复合材料 , 透钙磷石 , 生物活性涂层

碳/碳复合材料表面声电沉积/碱热处理复合工艺制备羟基磷灰石生物活性涂层研究

熊信柏 , 李贺军 , 黄剑锋 , 李克智 , 白瑞成 , 孙国岭

稀有金属材料与工程

通过碱热处理工艺对碳/碳复合材料表面阴极声电沉积的磷酸钙生物陶瓷涂层进行处理,使其转变为磷灰石涂层,采用SEM,EDAX,FTIR,XRD等研究了涂层组成、结构和形貌的变化,并采用拉伸测试评价了涂层与基体的结合力,用SEM观察了涂层的断口形貌.结果表明:用声电沉积技术获得的片状透钙磷石涂层经碱热处理后而得到磷灰石涂层,涂层与基体形成了化学键合,且结合紧密,涂层的形貌没有显著变化,但涂层的致密度有所增加;拉伸测试表明涂层与基体的结合强度最大可达4.2 MPa 以上,涂层的失效部位主要在涂层内部,其失效方式为涂层的内聚破坏和界面脱粘.

关键词: 声电沉积 , 碱热处理 , 碳/碳复合材料 , 磷灰石 , 生物活性涂层

碳/碳表面改性电沉积工艺制备磷酸钙涂层

熊信柏 , 李贺军 , 曾燮榕 , 邹继兆 , 唐汉玲

稀有金属材料与工程

碳/碳复合材料具有优良的机械性能,是矫形外科和齿科领域一种很有潜力的医用生物材料.为了使它具有生物活性,本文通过一种施加超声波的新电沉积方法,声电沉积法,在其表面制备了磷酸钙生物活性陶瓷涂层.我们的实验结果表明,通过该工艺可获得致密、结合力改善的磷酸钙生物活性涂层,而且该工艺无需精确控制阴极表面产生的氢气.此外,本工艺还为具有优越力学性质的生物相容性导电材料表面制备生物活性磷酸钙涂层提供了一种新的选择.

关键词: 碳/碳复合材料 , 生物活性涂层 , 声电沉积 , 磷酸钙

超声电沉积碳/碳复合材料磷灰石涂层的工艺优化

翟言强 , 李克智 , 李贺军 , 刘皓 , 王闯

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.04.007

通过声电沉积在碳/碳复合材料表面制备钙磷生物活性涂层,采用SEM(带EDAX)或FE-SEM,XRD,FTIR研究电解质浓度和初始pH值对钙磷生物活性涂层的形貌、结构和组成的影响,并采用拉伸测试评价涂层与基体的结合力.结果表明:随着电解质浓度的降低,其组成由羟基磷灰石与磷酸三钙组成的混合涂层转变为含碳酸根的羟基磷灰石涂层,n(Ca)/n(P)和碳酸根的含量逐渐增加,片状晶体颗粒减小.随着初始电解液pH值的升高,涂层致密,均为片状含碳酸根的羟基磷灰石,n(Ca)/n(P)呈增加的趋势,片状晶体的厚度在30~40nm之间.涂层拉伸实验表明:小电解质浓度时,其涂层与基体的结合强度(5.62MPa)大于高电解质浓度时涂层与基体的结合强度(3.85MPa).

关键词: 碳/碳复合材料 , 声电沉积 , 生物活性涂层 , 工艺优化

声电沉积-氟化钠处理复合工艺制备C/C含氟磷灰石涂层

翟言强 , 李克智 , 李贺军 , 刘皓 , 徐国忠

功能材料

通过声电沉积和氟化钠处理相结合的方法在碳/碳复合材料(C/C)表面制备含氟磷灰石生物活性涂层,采用SEM、EDAX、XRD、FTIR研究氟化钠处理前后以及氟化钠处理时间对含氟磷灰石生物活性涂层形貌、结构和组成的影响.结果表明,氟化钠处理能促使磷酸三钙向含氟磷灰石的转化,并能提高涂层的结晶度;经氟化钠处理后的涂层是HA和含氟磷灰石(FHA或FA)不同比例的混合物.随着氟化钠处理时间的延长,磷灰石(211)、(300)的衍射峰向高衍射角漂移;HA含量降低,而FHA或FA的含量升高.氟化钠处理前后其表面形貌均呈片状晶体,但涂层颗粒尺寸发生变化.当浸泡时间达48h,涂层致密,涂层氟含量为5.85%(质量分数).氟化钠处理后涂层与基体的结合强度略有增强的趋势,其结合强度最大为4.08MPa.

关键词: 碳/碳复合材料 , 声电沉积 , 氟化钠 , 含氟羟基磷灰石

炭/炭复合材料表面生物活性钙磷涂层XRD和Raman光谱研究

张秀莲 , 熊信柏 , 黄剑锋 , 李贺军 , 黄敏 , 马威 , 王新木

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.008

通过声电沉积工艺在炭/炭复合材料表面制备了生物活性透钙磷石涂层,用XRD、EDAX及Raman光谱对炭/炭复合材料改性前后的表面特征进行了研究.结果表明,与传统电结晶工艺相比,声电沉积工艺所制透钙磷石涂层晶面间距减小,炭/炭复合材料与透钙磷石涂层间形成了C-O-P、C-O-H等化学键合.同时探讨了成键机理,认为声电沉积工艺是声电表面改性、声化学合成以及电结晶工艺的有机组合.

关键词: 声电沉积 , 透钙磷石 , 炭/炭复合材料 , 生物活性涂层

电流密度对声电沉积生物活性透钙磷石涂层结构和形貌的影响

熊信柏 , 李贺军 , 李克智 , 黄剑锋 , 马威 , 王新木

稀有金属材料与工程

通过声电沉积工艺在碳/碳复合材料表面制备了生物活性透钙磷石涂层,采用SEM、FTIR、XRD研究了超声场中电流密度对涂层组成结构和形貌的影响.发现在一定工艺条件下,随电流密度增加,涂层的平均晶粒尺寸减小,致密度增加;当电流密度小于10mA/cm2时涂层形貌为片状,10mA/cm2~26mA/cm2时为粒状,32mA/cm2时为花菜心状.且涂层中透钙磷石晶体的择优取向也发生变化,择优晶面依次为(021)、(111)、(220).同时还讨论了涂层微观结构变化机理.

关键词: 声电沉积 , 碳/碳复合材料 , 透钙磷石 , 生物活性涂层

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