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核壳结构CdS/TiO2的制备与表征

王智宇 , 陈景鑫 , 张福安 , 钱国栋 , 樊先平

稀有金属材料与工程

通过水热法合成分散性良好的CdS纳米颗粒,并采用声化学法在颗粒外包覆TiO2壳层,获得的复合材料具有更好的光催化特性.讨论了水热反应温度保温时间与晶粒尺寸、结晶性之间的关系以及声化学制备过程中反应条件与陈化时间对壳层生长的影响.采用X射线衍射、透射电镜、漫反射光谱、光催化性能测试等手段表征CdS颗粒的尺寸、形貌及CdS/TiO2的结构与光催化特性.结果表明:水热过程中,提高反应温度、保温时间有利于提高产物的结晶性.声化学合成CdS/TiO2复合材料过程中,超声作用能促进核壳结构的形成.提高前驱溶液的浓度,在获得CdS/TiO2核壳结构的同时会析出TiO2纳米粒子.在降解甲基橙的实验中,CdS/TiO2材料表现出比单组分材料更好的催化性能.

关键词: 核壳结构 , 水热法 , 声化学法 , 光催化

CdS/煤矸石复合粉的声化学法制备及光催化性能

李燕 , 孙道胜 , 王爱国 , 张峰君

人工晶体学报

采用EDTA对煤矸石粉进行了表面改性,然后以表面改性煤矸石粉、乙酸镉和硫代乙酰胺为原料,采用超声化学法制备了CdS/煤矸石复合粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及所带能谱仪(EDS)对所制得的样品进行了表征,并以紫外光为光源,甲基橙为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明:煤矸石表面有许多直径100 nm左右絮状球形立方相CdS小颗粒包覆着;CdS/煤矸石复合粉体表现出较高的光催化降解能力,在60W紫外灯辐照下,CdS/煤矸石的复合粉体重复利用3次后,处理3h对甲基橙的降解率仍可达92.8%.

关键词: 煤矸石 , 声化学法 , 硫化镉 , 光催化性能

声化学法合成ZnS纳米晶及反应动力学研究

李吉蓉 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 吴建鹏 , 贺海燕

人工晶体学报

采用声化学法制备了ZnS纳米晶,对其反应动力学进行了研究,利用XRD、TEM等手段对样品进行了表征.结果表明,以无水氯化锌、硫代乙酰胺为原料,采用声化学法可以制备粒径在10 nm左右的ZnS纳米晶,所得样品为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,形貌为球形或近球形.随超声功率增加,ZnS纳米晶粒度降低.动力学研究表明,ZnS纳米晶的生成量随时间呈线性增加,ZnS纳米晶的生成活化能为29.88 kJ/mol.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 声化学法 , 反应动力学

声化学法低温制备α-ZnS纳米粒子及其反应机理

李吉蓉 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 吴建鹏

硅酸盐通报

以无水氯化锌,硫代乙酰胺为原料,采用声化学法在低温成功制备了六方纤锌矿相硫化锌(α-ZnS)纳米晶,并对其反应机理作了初步探讨.采用X射线粉末衍射(XRD),示差扫描量热分析(DSC),透射电子显微镜(TEM)以及选区电子衍射分析(SAED)对所制得的纳米粉末进行了表征.结果表明:所制备ZnS为六方纤锌矿结构,粒子尺寸大约在20~30 nm.合成ZnS纳米粒子的形貌接近于球形,选区电子衍射图中三个衍射环分别对应于α-ZnS的(002)、(110)和(112)晶面.在超声辐射下,反应溶液体系首先生成具有六方结构的碱式氯化锌(Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O),为α-ZnS纳米粒子的生长提供了很好的模板.

关键词: α-ZnS , 声化学法 , 纳米粒子 , 反应机理

声化学-微波水热法合成α-ZnS纳米晶及其光学性能

杨柳青 , 黄剑锋 , 李吉蓉 , 曹丽云 , 吴建鹏 , 贺海燕

硅酸盐通报

采用声化学法制备了ZnS纳米前驱体,经过一定时间的微波水热后处理得到ZnS纳米晶.利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射分析(SAED),紫外可见光谱(UV-Vis),红外光谱(IR)以及光致发光光谱(PL)等手段对样品进行了测试表征.结果表明,所制备的ZnS纳米粒子粒径约为5~10 nm,为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,禁带宽度Eg为3.91 eV.经微波水热处理30 min所制备的试样具有最佳的光致发光性能.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 声化学法 , 微波水热 , 光致发光

声化学法制备ZnS: Mn纳米晶及其光学性能

李吉蓉 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 吴建鹏

人工晶体学报

以无水氯化锌,四水氯化锰以及硫代乙酰胺为原料,采用声化学法成功制备了锰掺杂的ZnS(ZnS: Mn)纳米晶.采用透射电子显微镜镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)和光致发光谱(PL)对所制得的纳米进行了表征.结果表明:所制备ZnS: Mn为立方闪锌矿结构,纳米粒子的形貌接近于球形.平均晶粒尺寸为10 nm左右.PL光谱分析表明:所制备试样有两个主要的发射峰,分别位于在480 nm和570 nm左右,后者与体材料ZnS: Mn相比发生了明显蓝移,但仍表现为橙黄色发光.Mn2+掺杂浓度对ZnS: Mn的光致发光性能有显著影响,原料中Zn: Mn: S(物质的量比)为3: 1: 4,Mn2+掺杂浓度为2.64 at%时,光致发光光谱发射峰强度达到最大值.

关键词: ZnS , 声化学法 , 纳米晶 , 光致发光

声化学法制备FeVO4微晶及其光学性能

李阿婷 , 曹丽云 , 黄剑锋 , 黄毅成 , 吴建鹏

人工晶体学报

采用声化学法,以偏钒酸铵(NH4VO3)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3 ·9H2O)为原料制备了FeVO4微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收光谱(UV-vis)和示差扫描量热分析(DSC)分别对产物的物相、形貌和光学性能等进行了表征.结果表明:所制备的FeVO4微晶为三斜型结构,超声功率由300 W增加到500 W,微晶尺寸逐渐下降,大小更为均匀.UV-vis分析表明所制备的FeVO4微晶具有较强的吸收可见光特性,且随着超声辐射的功率的增加,粒径减小,禁带宽度由2.17 eV减小到2.08 eV.

关键词: FeVO4微晶 , 声化学法 , 光学性能

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