祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
祝伟霞
,
孙转莲
,
袁萍
,
杨冀州
,
刘亚风
,
孙武勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09012
建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取，正己烷除脂，阳离子混合机理固相萃取柱净化，5％氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱，PAK ST色谱柱分离，5 mmol／L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol／L 乙酸铵水溶液（ pH 3.6）作为流动相洗脱，电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描（ EPI）。在该实验条件下，5种生物碱的 LOD在0.05~0.5μg／kg之间，增强型子离子全扫描水平限和 LOQ 在0.2~2μg／kg 之间，方法回收率为64.2％~110.6％，RSD为4.2％~12.5％。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料，表明本方法操作简单、测定结果准确，可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
阳离子固相萃取
,
生物碱
,
火锅料
祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命（ BMPEA）和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取，新型反相固相萃取柱（ PRiME HLB）净化，采用甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液作为流动相，SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离 BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下，联合采用多反应选择离子监测（ MRM）、增强型子离子全扫描（ EPI）和谱库检索技术，实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下，BMPEA 和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限（ LOD ）和定量限（ LOQ）分别为0.2~0.5μg／kg和0.5~2.0μg／kg，加标回收率为79.5％~103.8％，RSD为3.6％~15.4％，在0.2~200.0μg／kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系（ r≥0.9969）。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定，分析结果表明该方法操作简单、结果准确，可用于保健品中 BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
