包建民
,
谢丹
,
孙超慧
,
李优鑫
,
王俊菊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002
合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比；对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55％ ～ 101.08％之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55％、102.99％、102.11％,相对标准偏差分别为2.11％、1.69％、0.79％；DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23％和91.42％,相对标准偏差分别为8.21％和8.86％,符合生物样品分析要求 所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.
关键词:
亲水-亲油平衡
,
强阳离子交换填料
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
塑化剂
,
可乐定
,
赛庚啶
,
食品安全检测
夏光华
,
何婵
,
黄敏
硅酸盐通报
利用XRF、XRD和SEM等测试手段,分析了北海白泥的矿物特征及其对可塑性的影响；以此为基础掺入塑化剂后,通过各种表征手段研究其可塑性的变化.研究表明,北海白泥中片状的无序高岭石结构是其具有一定可塑性且能提高可塑性的内因；将北海白泥沉降处理20 min,掺入0.2wt％腐植酸钠和0.1wt％木质素磺酸钠复合塑化剂后,可塑性指标为9.5 cm·kg,超过了传统高可塑性粘土广东黑泥可塑性(8.60 cm·kg),表明加入复合塑化剂后可塑性增加显著,配制后的北海白泥完全可用于工业生产.
关键词:
北海白泥
,
可塑性
,
塑化剂
,
木质素磺酸钠
,
腐植酸钠
石棋
,
郭志猛
,
郝俊杰
稀有金属材料与工程
采用合成锆钛酸铅粉料,制备固相为49%(体积分数,下同)的浆料,以水基凝胶流延成型工艺流延出超薄料带.讨论了工艺条件对成型及样品质量的影响,加入复合塑化剂,可获得柔韧性良好的超薄料带;经冲片、烧成后可以得到超薄大规格(Φ 50 mm×0.05 mm或Φ 100mm×0.1 mm)压电陶瓷换能片;烧成样品的显微结构及压电性能与轧膜成型换能片相当.
关键词:
压电陶瓷换能片
,
水基凝胶流延
,
塑化剂
,
分散剂
芦丽
,
宫旭
,
冯有龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011
建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用 GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（ SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好（ r2≥0.9959）。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）为52.3％~58.7％外，其余15种化合物为88.6％~107.3％，相对标准偏差（ RSD，n =6）为0.1％~6.8％。检出限为0.002~0.061 mg / L，定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点，可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
保健酒
张莉
,
尚楚翔
,
孙成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02015
建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ MS）同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAE）残留量的方法。样品经正己烷振摇提取后进行检测。采用 Agilent HP-5MS 毛细管色谱柱（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）在程序升温条件下进行色谱分离；质谱以电子轰击（ EI）为电离方式，采用多反应监测（ MRM）模式进行监测。实验结果表明：17种 PAE 在0.5~20 mg / L 范围内呈线性关系，r 均大于0.99；平均加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为51.9％、邻苯二甲酸二乙酯（ DEP）为77.2％外，其余15种为91.8％~117.2％，RSD（ n ＝6）为0.5％~5.4％。该方法操作简便，准确可靠，灵敏度高，专属性强，可用于生脉饮中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的检测，以控制生脉饮的用药安全。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
生脉饮
,
中药口服液
王会锋
,
董小海
,
贾斌
,
冯书惠
,
刘进玺
,
钟红舰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12031
建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ×0.25 mm×0.25μm）程序升温分离，MS／MS（选择反应监测模式）分析，外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法，并对色谱和质谱条件进行了优化，提出了扣除本底的办法；通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（ DIDP）为0.1~5 mg／L外，其余均为0.02~1 mg／L，相关系数（ r）除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）外均大于0.99。方法的检出限（S／N=3）为0.01~0.05 mg／kg，定量限（S／N=10）为0.02~0.1 mg／kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3％~104.2％，相对标准偏差（ n=6）为3.2％~11.2％。该方法稳定可靠，应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性定量更为准确，适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
蔬菜
李蓉
,
薄艳娜
,
卢俊文
,
林勤保
,
黄志强
,
陈丽斯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12035
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类（ PAEs）物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取，用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口（ PTV）不分流进样，TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行色谱分离，在选择反应监测（SRM）模式下进行质谱扫描，采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围，除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）在0.1~20 mg／L 外，其余27种均在0.05~10 mg／L范围内呈线性关系，相关系数 r2≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8μg／kg，方法定量限范围为0.4~32.6μg／kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验，加标回收率为81.0％~117％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.3％~13.6％。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单，可靠性高，适用范围广，适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
焙烤食品
