贺利民
,
刘祥国
,
曾振灵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.020
对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高.通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量.各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护.本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法.
关键词:
气相色谱
,
农药残留
,
基质效应
,
解决方法
杨雯筌
,
徐锦忠
,
杨功俊
,
丁涛
,
齐涓菲
,
柳菡
,
沈崇钰
,
吴斌
,
余枢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.003
建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定.利用基质校正曲线对克球酚准确定量.在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38% ～132.44%之间,日内精密度小于9.54% ,日间精密度小于15.27% .在1～40 μg/kg 范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱联用
,
固相萃取
,
克球酚
,
禽类产品
,
基质效应
李亮
,
吴春梅
,
陈健航
,
张少丰
,
叶瑜霏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00724
采用反吹技术改进了气相色谱检测大批量蔬菜样品中有机磷农药残留的方法.在样品中加入乙腈、氯化钠混合溶液振荡,离心分层,得到乙腈提取液.取部分提取液浓缩、定容,用配备火焰光度检测器及微流控装置的气相色谱仪进行有机磷农药检测.16种有机磷农药在0.040～3.20 mg/L 内具有良好的线性关系(r＞0.9996).回收率为75.2% ～111.5% ,相对标准偏差为2.8% ～10.4% ,检出限为0.003～0.01 mg/kg.通过反吹可以有效降低基质效应影响,缩短每个样品的运行时间,减少停机维护和材料消耗,节约38%的检测时间.
关键词:
气相色谱
,
反吹技术
,
基质效应
,
农药残留
陈跃
,
朱军
,
于忠山
,
张云峰
,
刘耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07015
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法.以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线.采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离；采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量.结果表明,在10、20、50、100μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)％ ～ (110.8±4.6)％,日内精密度小于16.5％,日间精密度小于16.3％；3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N) ＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞ 10计)分别为0.02 ～0.05 μg/L和0.1～0.2μg/L.方法快速、简便、定量准确、灵敏度高；在1h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
基质效应
,
同位素内标
,
毒品
,
唾液
王连珠
,
周昱
,
陈泳
,
王瑞龙
,
林子旭
,
林德娟
,
郑少惠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10012
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性；考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用；以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析；5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～18％,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
基质效应
,
吸附
许秀丽
,
赵海香
,
李礼
,
刘汉霞
,
任荷玲
,
仲维科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11008
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1～ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ～3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75％～119％,相对标准偏差均小于16.6％.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.
关键词:
气相色谱-质谱
,
基质效应
,
分析保护剂
,
多残留
,
农药
,
水果
汤新星
,
顾源
,
蔡尚
,
徐美玲
,
王畅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01037
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法.以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定.对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意.除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6％～107.7％之间；除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2＞0.99; 25种氨基酸测定的日内精密度和日 间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0％和19.1％.此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究.结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关.研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
氨基酸
,
血浆
,
基质效应
,
电离辐射
林姗姗
,
易启同
,
洪家俊
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04043
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素.以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophil-ic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果.结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应；以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉索类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响.在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3％～ 146.0％、37.8％ ～ 104.2％和52.9％ ～ 150.1％; RSD(n=4)为0.2％～14.6％.相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视.而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据.
关键词:
亲水亲脂平衡柱
,
液相色谱-质谱
,
兽药
,
河水
,
基质效应
,
保留效果
卞愧
,
林涛
,
刘敏
,
杨建文
,
王宗楠
,
贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08031
建立了气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β-兴奋剂残留的分析方法,评价了基质的状态和重量等因素对基质效应的影响.用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,气相色谱-质谱选择离子监测模式测定猪肝和肌肉组织及其相应冻干粉中3种药物残留及其基质效应强度,均显示显著的基质增强效应,特别是莱克多巴胺的基质效应超过1000％.方差分析表明,不同基质重量的基质效应差异显著(P＜0.05),样品重量在1～5g范围内,3种药物的基质效应随样品重量增加而增大;猪肝和猪肉鲜样与其相应冻干粉的基质效应差异均不显著(P＞0.05).选择猪组织的冻于粉配制基质匹配标准溶液,能够有效、方便地校正气相色谱-质谱测定β-兴奋剂残留的基质效应.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
β-兴奋剂
,
猪组织
,
基质效应
,
方差分析
李爱梅
,
黄茁
,
卢文平
,
徐中其
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03044
比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（ pH 值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下，9.0 min 内4种抗生素可达到基线分离，与 HPLC 相比，CE 可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系，检出限（LOD）在0.28~0.62 mg / L 之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差（ RSD）（n =6）分别为0.42％~0.56％及2.24％~2.95％；自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3％~107.2％之间和87.1％~105.2％之间。此外，利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩，检测灵敏度较 HDI 进样模式提高，LOD 降至17．8~35．5μg / L，迁移时间和峰面积的 RSD（ n =6）分别为0.85％~0.95％及1.69％~3.43％。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点，对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。
关键词:
毛细管电泳
,
场放大电动进样
,
四环素
,
环境水体
,
基质效应
