梁元
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沈学静
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易启辉
,
刘明博
,
屈华阳
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胡学强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009805
我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法.实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法.将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应.样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4％,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
钬
,
铒
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铥
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镱
,
基本参数法
,
在线分析
,
稀土冶炼分离
冶金分析
用基本参数法分析了镍、钴和铁基合金,对每种元素在整个含量范围内用单一校准进行了测定,并获得了满意的结果.研究显示,本方法可以采用多通道光谱仪对主次元素进行分析测定.例如,对镍元素来说,在质量分数0%到100%的浓度范围内,准确度达到质量分数0.14%.我们还发现,在铬的分析中,三级激发很显著,对整体强度的贡献率达到2.4%.通过将三级激发考虑进理论强度计算,方法的准确度可由质量分数0.14%提高到0.10%.对灵敏度进行了最小二乘拟合法校准,研究显示二次拟合多项式用单一校准曲线在整个浓度范围内都能给出很好的结果.在多通道光谱仪中,当通道不再适合谱线重叠时,理论强度重叠校正法是有效的手段.
关键词:
镍
,
钴
,
铁
,
合金
,
基本参数法
,
X-射线荧光光谱法
