赵峰
,
廖志海
,
乔洪波
,
王占明
,
安身平
,
王伟
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009491
二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析.实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系.对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线.对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R2)为0.999 7.对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035％(铀)和0.048％(锆).对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00％.实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求.
关键词:
X射线荧光光谱
,
二元比例法
,
基体效应
,
铀
,
锆
,
铀锆体系
吴石头
,
王亚平
,
许春雪
,
袁继海
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.151006
研究了193 nm ArF准分子激光剥蚀系统高空间分辨率下的仪器检出限、ICP质量负载元素分馏、剥蚀深度/束斑直径元素分馏以及基体效应,并在10μm束斑直径下分析了GSD-1G、StHs6/80-G和NIST612中的微量元素。结果表明,仪器检出限随束斑直径的减小而升高,当束斑直径降低至7μm时,部分微量元素的仪器检出限为1~10μg/g。ICP质量负载元素分馏指数与元素第一电离能呈正相关和元素氧化物熔点呈负相关。当剥蚀深度与束斑直径比小于1:1时,由剥蚀深度/束斑直径引起的元素分馏效应可以忽略不计。基体效应研究表明, 50μm与10μm激光束斑下基体效应没有明显的差别。以NIST610为校准物质,Ca为内标元素, 10μm束斑直径下GSD-1G、StHs6/80-G和NIST612中的36种微量元素分析结果与定值基本吻合,分析结果与定值基本匹配。综合考虑在10μm的空间分辨率下,该技术可满足准确分析微量元素的要求。
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱
,
ArF准分子激光
,
元素分馏
,
基体效应
,
空间分辨率
罗学辉
,
苏建芝
,
鹿青
,
汤宇磊
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.008
将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂(mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29％～7.1％;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
铅锌矿石
,
基体效应
,
主次组分
成勇
,
袁金红
,
彭慧仙
,
魏芳
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.003
冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2％～0.001 0％范围,背景等效浓度在0.000 3％～0.000 5％范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5％,加标回收率在93％～102％之间.方法适用于质量分数为0.005％～2.50％钡的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
钡
,
钒钛高炉渣
,
常量分析
,
基体效应
谢承利
,
陆继东
,
李捷
,
李勇
,
李鹏艳
,
林兆祥
工程热物理学报
激光诱导发射光谱分析技术是目前正被广泛发展的一种元素定量检测手段,其分析结果的准确性与精度和分析基体的物理化学特性紧密相关.本文采用波长为1064nm的激光烧蚀煤样,以中阶梯光谱仪和ICCD分析诱导产生的等离子体发射光谱.通过试验基体的不同形态特性对各种元素定量分析特征光谱的强度、稳定性以及元素分析探测限的影响,研究激光诱导煤粉发射光谱的基体效应规律,并从激光等离子体形成的理论机制上进行实验分析.研究表明,适中的煤粉颗粒尺寸与样品密度更有利于激光诱导煤粉发射光谱的定量分析.
关键词:
激光诱导击穿光谱
,
煤粉
,
基体效应
,
定量分析
季桂娟
,
刘婞
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.021
拟定了采用粉末样品压片制样,利用X射线荧光光谱仪测定茶叶中22种元素(Al,As,Ba,Ca,Cl,Co,Cr,Cu,Fe,K,Mg,Mn,P,S,Si,Sr,Pb,Ni,Ti,V,Zn,Rb)的方法.应用X40软件中的PHILIPS数学模式对基体效应、元素间的谱线重叠干扰等作了有效的校正.本方法可用于茶叶中多元素同时测定.
关键词:
X射线荧光光谱
,
基体效应
,
多元素同时测定
,
茶叶
陈雪
,
刘烊
,
罗学辉
,
杨玉霞
黄金
doi:10.11792/hj20130419
研究并优化了ICP-MS同时测定地质样品中Ag、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Cr、Li、Mo、Mn、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Th、T1、U、V、W、Zn 24种痕量元素的方法.通过选择适合的同位素,排除了同质异位素的干扰；通过降低CeO+/Ce+的比率,计算干扰校正方程,对难熔氧化物的干扰进行了校正；在线加入内标Rh,有效地抑制了基体效应.将该优化的方法经过国家一级地球化学标准物质验证(GSS-1、GSS-4、GSR-1、GSD-9、GSD-10),精密度好,准确度高,检出限大都低于0.1 ng/mL.大量实际样品的分析结果表明,该方法对于化探样品测试技术的提高有一定的实用性.
关键词:
ICP-MS
,
干扰校正
,
质谱干扰
,
基体效应
宋兆华
,
武映梅
,
谢桂龙
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.054
利用X射线荧光光谱仪测定转炉渣中的TFe,SiO2,CaO,MgO,MnO,P2O5,Al2O3等主要化学成分的含量,采用自制标样绘制工作曲线,利用光谱干扰校正系数和基体效应校正系数消除光谱干扰和基体效应.实验表明:该方法简便快速,有良好的精密度和准确度,所得结果与湿法化学分析结果一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
光谱干扰
,
基体效应
,
渣
