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尿素浓度对均相沉淀法制备球形Y2O3的影响

薛如锋 , 张海燕 , 吴起白 , 冯寅 , 黄颖欣 , 谢忠祥

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201504007

以尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备了粒径均一、分散性好的球形Y2O3粉体,测量了制备Y2O3前驱体过程中的pH值,分析了尿素浓度对Y2O3粒径和形貌的影响,结果表明,Y2O3的粒径均一性和分散性受尿素浓度的影响较大;当[尿素]/[Y3+] =35∶1时得到了最小平均粒径为109 nm的Y2O3.XRD、FTIR表征了前驱体和煅烧后的粉体,TGA-DSC考察了前驱体分解过程,结果表明前驱体主要化学成分为Y(OH)CO3·2H2O,前驱体在800℃煅烧2h完成分解并形成立方晶型的Y2O3.

关键词: 氧化钇 , 球形 , 尿素 , 均相沉淀法 , pH值

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

宋琼 , 苏春辉 , 张洪波 , 邵晶 , 朱晓薇 , 王轶敏 , 魏艳玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.033

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4 HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd:YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉末的反应机理.研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12 (YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相;混合溶液生成沉淀物是由Al3+的沉淀所决定的;Al3+首先均相成核,随后y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构.

关键词: 均相沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 均相成核 , 纳米粉末

均相沉淀法制备氧化镍纳米线

吴莉莉 , 吕伟 , 吴佑实 , 石元昌 , 魏慧英 , 胡春霞

中国有色金属学报

以尿素、硫酸镍为原料,用均相沉淀法制备了氧化镍纳米线,并通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及红外光谱等测试手段对所得产物的组成和形貌进行了研究.TEM结果表明,所得产物为多晶氧化镍纳米线,直径和长度分别为5~15 nm和250~350 nm.通过对前驱体产物在不同温度下煅烧,发现纳米线在600℃分解为颗粒.作为比较,以尿素为沉淀剂,用水热法制得氧化镍纳米粉体,结果得到球形和排列整齐的棒状两种形态.

关键词: 氧化镍 , 纳米线 , 均相沉淀法 , 水热法

聚乙二醇对均相法制备的YAG∶Ce荧光粉性能的影响

任羿烜 , 芶立 , 冉均国

稀有金属材料与工程

在均相沉淀法制备YAG∶Ce荧光粉前驱体的过程中,分别将分子量为6000和10000的聚乙二醇(PEG)作为分散剂添加到反应体系中.傅里叶变换红外光谱结果未发现不同分子量聚乙二醇的加入会对所制得的YAG∶Ce前驱体产物的化学组成产生明显影响.相比于未添加聚乙二醇的样品,扫描电子显微镜(SEM)图像显示随着聚乙二醇的加入荧光粉的颗粒尺寸明显减小.在添加聚乙二醇的样品中,差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射(XRD)的结果证实了在钇铝石榴石(YAG)的结晶过程中没有任何中间相的形成,表明聚乙二醇的加入能够显著地促进YAG晶相的形成并且同时抑制Ce3+的氧化反应,最终大幅提高YAG∶Ce荧光粉的荧光性能.

关键词: YAG∶Ce前驱体 , 均相沉淀法 , 物相演化 , 聚乙二醇(PEG)

加热与脱盐对纳米氧化铝粒度及分布的影响

董海峰 , 夏海平 , 丁马太 , 韩国彬 , 何旭敏 , 蓝伟光

功能材料

以尿素为沉淀剂,借助均相沉淀法成功地制得粒径小且分布窄的纳米氧化铝.关键技术包括:(1) 适当的延长油浴加热时间,获得水力直径小且分布窄的氢氧化铝胶粒;(2) 首次用膜法有效地脱除无机盐,成功地解决烧结过程中由于无机盐残留而引起的团聚问题,确保烧结后粒径小且分布窄的氧化铝纳米微粒的获得.

关键词: 均相沉淀法 , 纳米氧化铝 , 加热时间 , 微滤 , 脱盐

超声波-均相沉淀法合成纳米Co3O4及前驱体研究

李春 , 郭灵虹 , 李自强 , 支肖琼

功能材料

以电解钴、硝酸和尿素为原料,在超声波辐照下,采用均相沉淀-煅烧工艺合成了纳米Co3O4,并对沉淀条件、煅烧温度以及前驱体组成等进行了研究.研究表明,超声波作用可以明显降低前驱体及Co3O4的粒径;所得产物粒子近似为球形,平均粒径为20nm左右.本文首次报道了在常压沸点温度(102±1)℃下通过均相沉淀法获得的前驱体的XRD图谱,并根据TG-DTG、XRD、FTIR以及化学分析确定了其化学组成为CoO3·2Co(OH)21.5H2O.XRD物相分析证明,该前驱体可在200℃以上经3h煅烧转变成立方晶相Co3O4,从而大大节省了热能.TG-DTG分析还表明,前驱体转变为Co3O4时分解和氧化同步进行.

关键词: 纳米四氧化三钴 , 均相沉淀法 , 超声波辐照 , 前驱体

Sc_2O_3超细粉均相沉淀法的制备及表征

吕滨 , 孙旭东 , 孙挺 , 徐敬军 , 王毅

材料科学与工艺

以(NH4)SO4为沉淀剂和分散剂,Sc(NO4)3为母盐,采用均相沉淀法合成了片状的碱式硫酸钪前驱沉淀物[Sc(OH)SO4].通过差热/热重分析了前驱体的热分解过程,并结合红外光谱、X-射线衍射、透射电镜联用X-射线光电子能谱等测试手段研究了前躯体及煅烧产物的成分、性质.结果表明,由该法制备出的Sc2O3超细粉具有纯度较高、颗粒粒度小(100 nm)、粒度分布均匀、分散性好、近似球形的优异性能.通过水洗-乙醇清洗-丙酮搅拌,结合超声-室温干燥-湿磨等方式处理,对粉体分散性的提高均起到了重要的作用.

关键词: 氧化钪 , 超细粉 , 硫酸铵 , 均相沉淀法 , 碱式硫酸盐 , 湿磨

混晶型纳米二氧化钛混悬液的制备及其光催化性能

季金苟 , 石朝辉 , 郭静 , 楚莎莎 , 于凯

材料导报

采用均相沉淀法在95℃、常压条件下制备了金红石/锐钛混晶型纳米TiO2混悬液.研究了pH对产物晶型和晶化时间对混悬液光催化能力的影响,以及混悬液的贮存稳定性.用X射线衍射仪(XRD)测试了混晶的晶相组成;用透射电子显微镜(TEM)分析了混晶的形貌;用激光粒度仪测定了混晶的粒径.结果表明,加盐酸至pH=0.5,晶化5h制得的混悬液光催化活性良好,贮存稳定.混晶中含锐钛型72.7%,金红石型27.3%,形貌为15nm×5nm左右的长条形.

关键词: 均相沉淀法 , 混晶型 , 纳米二氧化钛 , 光催化

草酸二甲酯均相沉淀法制备超细CeO2的研究

梅燕 , 韩业斌 , 聂祚仁

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.04.049

以Ce(NO3)3·6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料,采用均相沉淀法制备超细CeO2粉体.借助TEM、SEM、 XRD及DTA-TG等测试手段,观察分析并研究了初生、反应30min及反应2h的CeO2前驱体,干燥并500℃焙烧得到的最终产物--超细CeO2粉体的制备过程.结果表明:CeO2前驱体Ce2(C2O4)3·10H2O的形成与最终产物CeO2在形状上相似,说明形貌有一定的遗传继承性,故可通过控制反应条件来控制前驱体的形貌及大小,达到控制最终产物的目的.制备了块状的、分散均匀良好的,粒径大小约为1μm的超细CeO2粉体.

关键词: 草酸二甲酯 , 均相沉淀法 , 超细 , 二氧化铈

煅烧气氛对均相沉淀法制备YAG∶Ce荧光粉性能的影响

任羿烜 , 芶立 , 冉均国

硅酸盐通报

按照化学计量比Y2.94Ce0.06 Al5O12,采用均相沉淀法制备了YAG∶ Ce荧光粉的前驱体,并将制得的前驱体分别在空气气氛,惰性气氛(N2)和还原性气氛(CO)下煅烧.采用热分析和X射线衍射图谱研究了产物在煅烧过程中相的演变过程以及最终产物相的组成.结果表明,当在空气中煅烧时,大量Ce3激活离子被氧化成Ce4并在基质中析出成为CeO2相;在CO气氛中煅烧的样品中存在中间相(YAM),证明在相同煅烧温度下该气氛不YAG晶相的形成.荧光光谱表明,YAG晶相的形成和Ce3离子的氧化对样品的发光性能有很大的影响.当在均相沉淀过程中添加聚乙二醇分散剂并在氮气气氛下煅烧后,产物的荧光性能得到大幅度提升.

关键词: YAG∶ Ce荧光粉 , 煅烧气氛 , 均相沉淀法 , 发光性能

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