张效伟
冶金分析
利用EDTA作为捕获载体,结合场放大进样技术,建立了一种基于场放大进样-电动反平衡扫集在线双重富集的毛细管电泳富集分离新体系并用于铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴6种重金属元素的检测.金属离子首先通过场放大进样堆积在水塞与高电导缓冲溶液的界面上,然后被迎面而来的带负电荷的EDTA捕获,样品区带被进一步压缩,实现信号的双重放大.通过控制电渗流使金属-EDTA螯合物处于准静止状态,实现大体积进样及检测信号的高度放大.通过15 kV电动进样50 min双重富集后,灵敏度比常规毛细管电泳提高了1.2×104～8.5×104倍,铁矿石中6种重金属离子的检出限为0.06～0.32 μg/L.用建立的方法测定铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴,测定值与ICP-MS法测定值之间的相对误差在5.3％～11.5％之间.
关键词:
毛细管电泳
,
场放大进样
,
电动反平衡扫集
,
铁矿石
李云
,
何友昭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.023
采用添加乙腈引发的场放大进样与瞬间等速电泳结合的预富集方法,实现了在毛细管内大体积高盐样品中阳离子的有效富集与分离.详细讨论了影响富集的缓冲体系、尾随离子种类、毛细管有效长度、进样时间和等速电泳时间等重要因素.选择在400 mmol/L LiAc-HAc缓冲液(pH 4.5)和400 mmol/Lβ-丙氨酸-HAc尾随液(pH4.5)及10 kV下样品和尾随溶液电动注入时间分别为270和90 s的条件下对高盐溶液中两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔进行了富集和分离.该方法富集倍数约为常规电动进样的280倍,普萘洛尔和美托洛尔的检出限分别为2×10-3和8×10-3mg/L.
关键词:
瞬间等速电泳
,
场放大进样
,
乙腈
,
毛细管区带电泳
,
高盐样品
刘晶
,
康名超
,
刘震
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00862
提出了一种应用于毛细管筛分电泳中的电动超荷电结合柱头水塞堆积样品的方法,实现了十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物的在线富集.一般情况下,电动超荷电方法是一种将电动进样与瞬时等速电泳联用的富集技术.具体过程是,首先在毛细管中注入背景电解质,再注入适量的前导电解质,然后电动进样一段时间.最后注入后导电解质开始瞬时等速电泳及分离的过程.本文在常规的电动超荷电技术基础上,在电动进样之前先注入一段含有聚合物的水塞以进一步提高富集效果.同时,考察了电动超荷电中不同富集方法叠加联用的效果,包括聚合物的筛分效应、结合水塞和不结合水塞的场放大样品进样效果、瞬时等速电泳等.结果表明,由于十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物的质荷比接近,电动进样中的进样歧视得到消除,电动超荷电结合含聚合物水塞堆积样品的方法可以无歧视地在线富集十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物,检测灵敏度增强1 000倍以上.该方法非常适用于低丰度蛋白质的分析,并可同时提供相对分子质量信息.
关键词:
场放大进样
,
电动超倚电
,
毛细管筛分电泳
,
在线富集
,
蛋白质
