刘军
,
闫红岭
,
连文莉
,
陈浩凤
,
王琳
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009902
通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法.实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H2O2、2.0 g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g.将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2％,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92％～110％
关键词:
封闭溶矿
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
地质样品
,
活性炭
,
改性活性炭
,
717阴离子交换树脂
,
金
,
银
,
铂
,
钯
赵永周
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.05.013
研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂,富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件.在3mol/L HCl介质中,以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集,采用孔雀绿分光光度法测定金,DDO分光光度法测定铂、钯,回收率均在95%～102%之间.通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验,结果令人满意.
关键词:
共沉淀
,
富集分离
,
分光光度法
,
地质样品
,
金
,
铂
,
钯
唐志中
,
王君玉
,
孙红林
,
王梅英
,
李艳华
,
李杰
,
陈静
贵金属
以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。
关键词:
分析化恘
,
锡试金
,
地质样品
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
测定金
,
铂
,
钯
付桂花
,
邱宏喜
,
刘玖芬
,
寇德凯
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.07.015
采用盘磨机3段中碎、分步缩分模式,缩分后子样质量大于最低可靠质量；采用等面弧棒棒磨工艺,选择较大内径的棒磨筒或者增加盘磨次数、降低棒磨样品磨碎比,以消除矿石性质的影响,进而有效控制磨矿过程,使样品最终细碎粒度小于230目,从而确保可见金矿物相对理想的(单体)解离效果以及分析子样对原始样品具有充分的代表性.
关键词:
可见金
,
地质样品
,
盘磨
,
棒磨
,
最低可靠质量
,
(单体)解离
云作敏
,
孟红
,
苏丹
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.014
用泡沫塑料富集,硫脲解脱,采用斜坡升温和热解涂层平台石墨管技术进行地质样品中痕量金的测定,讨论了不同的标准曲线对测量结果的影响.实验结果表明,采用国家一级标准物质绘制标准曲线,实现了与样品基体匹配;方法的检出限为0.02ng/g,精密度为2.48%～9.78%.
关键词:
石墨炉原子吸收光谱法测定
,
地质样品
,
金
,
标准曲线
张燕婕
,
班俊生
,
任金鑫
,
刘桂珍
,
杨莹雪
,
郑寅
黄金
doi:10.11792/hj20150619
将称量后的地质样品直接倒入50 mL专用消解容量瓶中,用少量水润湿,加入15 mLHC1和5 mL HNO3,置于150 ℃电热板上加热消解90 min,冷却至室温后直接用水稀释至刻度,混匀澄清后,采用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.该方法简便快速,试剂消耗少,对操作人员及环境的危害小.该方法经6个国家标准物质的7次平行测定验证,分析结果与标准值的相对误差均小于DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对误差允许限,其中最大相对标准偏差为2.61％,测定结果准确、可靠,适用于大批量地质样品的检测.
关键词:
容量瓶
,
消解
,
银
,
地质样品
,
原子吸收分光光度法
苏丹
,
刘向东
,
张凯歌
黄金
doi:10.11792/hj20151020
目前地质样品中的痕量银一般采用双电极发射光谱法进行测定，但方法流程长、人力物力消耗大、数据稳定性差，且很难满足银检出限的要求。为了解决这些问题，该文以硝酸－高氯酸－氢氟酸溶解试样，2％的盐酸浸取，2％的磷酸氢二铵－2％硫脲溶液作为基体改进剂，以石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银；采用该方法对国家一级标准物质及实际样品进行了分析，获得了令人满意的结果；方法的检出限为0．02μg／g，加入标准物质回收率为95．0％～98．3％，相对标准偏差为4．56％～9．98％。该试液体系可应用于其他元素测定，无需再溶解样品，简化了分析流程，降低了测试成本。该方法简便、快速、准确。
关键词:
石墨炉原子吸收法
,
地质样品
,
痕量银
,
基体改进剂
赵刚
,
谢璐
,
龙军桥
,
邱宏喜
黄金
doi:10.11792/hj20150119
建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）与原子荧光光谱（AFS）联合测定金矿地质样品中32种主、次、微痕量元素的方法。样品分别采用HNO3－HF－HClO4－H3 PO4和KOH及含酒石酸的王水分解，ICP－AES依次测定主量元素Si、Al、Ca、Mg、Fe、P，较高含量元素Mo、Sn、W，以及Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ce、Co、Cr、Cu、K、Mn、Na、Sb、Sr、Ti、Ni、Pb、V、Zn等；AFS依次测定微痕量Hg和Se、Te。该方法应用于金矿地质样品和多金属国家标准样品分析，测定结果与推荐值吻合，精密度（ RSD）小于10％，为金矿地质样品化学组成和多金属矿床成矿环境、成因机制的研究以及矿产资源的综合利用等，提供了充分的依据。
关键词:
电感耦合等离子体发射光谱法
,
原子荧光光谱法
,
地质样品
,
主次量元素
,
微痕量元素
