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东江淡水河流域地表水和沉积物重金属污染特征及风险评价?

王丽 , 陈凡 , 马千里 , 范中亚 , 姚玲爱 , 许振成 , 谭万春 , 赵学敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015012703

为了解东江淡水河流域重金属污染状况，测定地表水和沉积物中7种典型重金属锰、锌、铜、镍、铬、铅和汞（ Mn、Zn、Cu、Ni、Cr、Pb、Hg）的含量水平，并采用地累积指数法和潜在生态危害指数法，评价沉积物环境质量状况．结果表明，淡水河地表水中 Mn、Zn、Cu、Ni、Cr、Pb 和 Hg 的平均值浓度分别为305．00、151．50、67．50、56．50、28．50、15．00、0．07μg·L－1；淡水河流域地表水重金属含量处于较低水平，且大部分重金属枯水期浓度高于丰水期．沉积物中Mn、Zn、Cu、Ni、Cr、Pb和Hg的平均值浓度分别为714．00、993．50、289．50、188．50、301．50、118．50、0．43 mg·kg－1．表层沉积物中Cu和Hg是污染最为严重的金属，Mn和Cr的污染水平相对较低，除Cu枯水期浓度明显高于丰水期外，其它6种重金属丰水期和枯水期差异较小．淡水河地表水和沉积物重金属平均含量整体高于西枝江和东江，且上游污染程度较高．相关性分析和主成分分析结果表明Zn、Ni、Cr、Mn和Pb的污染来源于流域内盛行的电子电镀产业，Hg和Cu的污染来自于其它产业．潜在生态风险结果表明，淡水河中游具有极强的生态危害，西枝江具有轻微的生态危害，东江有强的生态危害，但数值处于强的生态危害范围的下限．淡水河上中游及其支流周边工业聚集区是重金属污染的最主要来源．

关键词: 淡水河 , 地表水 , 沉积物 , 重金属 , 污染特征

面向饮用水制备过程的纳滤膜分离技术

王大新 , 王晓琳

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.04.014

纳滤膜分离技术在饮用水制备方面具有独特的作用,是制备优质饮用水的有效方法.依据电荷效应,纳滤膜可以降低水质硬度,去除饮用水中对人体有害的硝酸盐、砷、氟化物和重金属等无机污染物;依据筛分效应,纳滤膜可以有效地去除农药残留物、三氯甲烷及其中间体、激素以及天然有机物等有机污染物.文章详细综述了国内外纳滤膜技术在饮用水制备中应用研究的最新进展,纳滤膜对地表水或地下水中存在的各种无机、有机污染物的分离特性及饮用水制备过程中的纳滤膜污染与防治对策.

关键词: 膜分离 , 纳滤 , 饮用水 , 地表水 , 地下水

采煤沉陷积水区地表水与浅层地下水的氮、磷动态及相关性?

范廷玉 , 谷得明 , 严家平 , 王顺 , 程方奎 , 陈永春 , 陆春辉 , 李国瑞 , 陈威

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2015020501

根据2012年11月至2013年9月的9次监测数据，分析了淮南潘集开放型和封闭型沉陷区地表水与浅层地下水中氮、磷时间分布特征；通过相关性分析揭示了各类水体内氮、磷之间的响应关系和运移特征；通过各形态氮、磷比对研究区水体营养状态进行了限制性分析。结果表明，两类沉陷积水区内氮、磷时间分布存在一定差异，主要影响因素有降雨、周围农业面源输入、外部河流的互相补给等；各类水体内氮、磷之间均存在不同程度的响应，封闭型沉陷区地表水与浅层地下水中氮、磷响应关系更强；两类沉陷积水区均属磷限制性水体。

关键词: 采煤沉陷积水区 , 地表水 , 浅层地下水 , 氮磷

环境水体中四乙基铅测定方法研究进展

赖永忠

冶金分析

综述了20世纪90年代以来的有关环境水体中四乙基铅分析方法的研究报道.对各种样品前处理方法和检测技术的优缺点进行了评价,其中吹脱捕集-气相色谱/质谱联用法(P&T-GC/MS),样品前处理过程可全自动化、灵敏度高及无需有机萃取试剂,检测技术具有高效分离、定性及定量的能力,值得在环境水体四乙基铅的监测中推广使用.部分文献报道的P&T-GC/MS法测定水样中四乙基铅时,出现的疑似捕集阱或质谱检测器“中毒”现象,可能是由四乙基铅在水样中的短期稳定性较差造成,影响其稳定性的关键因素及解决办法还需进一步研究.

关键词: 四乙基铅 , 含铅汽油 , 吹脱捕集法 , 气相色谱/质谱联用法 , 地表水

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

张明 , 唐访良 , 陈峰 , 徐建芬 , 张丽娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09003

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法.样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1％甲酸乙腈和含0.1％甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.9种微囊藻毒素在0.1～50 μg/L或0.5～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为75.8％～109％,相对标准偏差为0.49％～10.0％.结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 微囊藻毒素 , 地表水

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中18种药物与个人护理品的残留量

朱赛嫦 , 王静 , 邵卫伟 , 陈红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09015

采用固相萃取对水样进行预处理,建立了同时检测地表水中包括抗生素、β-阻滞剂、驱蚊剂、抗癫痫药、中枢神经兴奋剂、血脂调节剂、非甾体抗炎药、杀菌消毒剂在内的18种药物与个人护理品的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用中性条件萃取水样,控制上样流速为2 mL/min,用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)溶液洗脱.纯水中的平均加标回收率为53.9％～112％,相对标准偏差为2.6％～ 15.3％(n=6)；以地表水样加标100 ng/L为样品,目标分析物平均回收率为45.1％～ 156.6％,相对标准偏差为2.4％～15.7％(n=6).结果表明,本方法可同时精确检测地表水样中的18种分析物,方法验证结果表明所建立的方法可靠.用该方法分析杭州余杭塘河水,结果检出9种分析物,其中咖啡因平均质量浓度达550.7 ng/L.结果表明该方法可靠.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 药物与个人护理品 , 地表水

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的苯并三唑和苯并噻唑

王金成 , 熊力 , 张海军 , 王龙星 , 金静 , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09029

建立了固相萃取-高效液相色谱分析地表水中苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑及5,6-二甲基-苯并三唑的方法.地表水样品采用HLB固相萃取柱富集净化后,在甲醇-水(55∶45,v/v)流动相中用ZORB-AX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测,外标法定量.结果表明,5种目标化合物在0.064～80 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 9,仪器检出限为1.9～3.2 μg/L.空白自来水样中的加标回收率为87.8％～125.6％,相对标准偏差(n=3)为0.4％～9.4％.应用该方法测定了大连自来水及辽河人海口水样,在辽河人海口地表水中检出苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 苯并三唑 , 衍生物 , 苯并噻唑 , 地表水

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

林立 , 王海波 , 史亚利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10034

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法.先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16,250 mm ×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离.样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200,80mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary,250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析.方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.999 9,检出限为0.02 ～0.05 μg/L.样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1％～ 100.1％之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7％～4.9％之间.该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30 ～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测.

关键词: 二维离子色谱 , 毛细管离子色谱 , 碘离子 , 硫氰酸根离子 , 高氯酸根离子 , 地表水

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物

张明 , 唐访良 , 俞雅雲 , 陈峰 , 徐建芬 , 叶永根

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01042

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 全氟有机化合物 , 地表水

大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃

冯利 , 张胜军 , 朱国华 , 李沐霏 , 刘劲松

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11013

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法.该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题.优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L).用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%.该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测.

关键词: 气相色谱-质谱 , 热脱附 , 搅拌棒吸附萃取 , 多环芳烃 , 地表水

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