韩长城
,
贾丽辉
,
许丽琴
,
赵岩
,
康维钧
,
孙汉文
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.003
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉.富集1 min时,分析速度为60样/h,测定镉的特征浓度为0.080 μg/L,线性范围为0～10 μg/L,相对标准偏差为3.45%,检出限为0.107μg/L.该法对实际水样加标回收率在92.0%～106.7%之间.
关键词:
导数火焰原子吸收光谱
,
在线富集
,
流动注射
,
镉
刘晶
,
康名超
,
刘震
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00862
提出了一种应用于毛细管筛分电泳中的电动超荷电结合柱头水塞堆积样品的方法,实现了十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物的在线富集.一般情况下,电动超荷电方法是一种将电动进样与瞬时等速电泳联用的富集技术.具体过程是,首先在毛细管中注入背景电解质,再注入适量的前导电解质,然后电动进样一段时间.最后注入后导电解质开始瞬时等速电泳及分离的过程.本文在常规的电动超荷电技术基础上,在电动进样之前先注入一段含有聚合物的水塞以进一步提高富集效果.同时,考察了电动超荷电中不同富集方法叠加联用的效果,包括聚合物的筛分效应、结合水塞和不结合水塞的场放大样品进样效果、瞬时等速电泳等.结果表明,由于十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物的质荷比接近,电动进样中的进样歧视得到消除,电动超荷电结合含聚合物水塞堆积样品的方法可以无歧视地在线富集十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物,检测灵敏度增强1 000倍以上.该方法非常适用于低丰度蛋白质的分析,并可同时提供相对分子质量信息.
关键词:
场放大进样
,
电动超倚电
,
毛细管筛分电泳
,
在线富集
,
蛋白质
张晓惠
,
王荣
,
谢华
,
尹强
,
李晓云
,
贾正平
,
武晓玉
,
张娟红
,
李文斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11021
以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果.考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别.当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加；当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显.考虑对整个系统的保护,选择80μL作为最大进样体积.同一浓度的样品进样20μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好.RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点.
关键词:
限进性填料
,
高效液相色谱
,
在线富集
,
直接进样
,
盐酸贝那普利
,
血样
熊治渝
,
董英
,
周洪斌
,
余杨
,
李静
,
孙莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10003
建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法.离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析.采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01～0.22mg/L;加标回收率为70.6％～110.8％,相对标准偏差(RSD)≤6.3％.该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测.
关键词:
在线富集
,
离子色谱-质谱
,
有机酸
,
饲料添加剂
丁俊
,
蒋丽
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08010
油菜素甾醇是一类重要的植物激素，对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱，以4-N，N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂，搭建了基于双泵-双六通阀的在线管内固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）联用系统，对油菜素甾醇进行在线富集和原位衍生，实现植物组织中内源性油菜素甾醇的自动化分析。该系统程序化地控制了油菜素甾醇的进样、萃取、衍生、分离和检测过程，有效简化前处理过程，节省人力；在线富集步骤实现了样品溶液大体积进样，提高样品利用率；原位衍生改善了油菜素甾醇电喷雾的离子化效率，使油菜素甾醇的电喷雾质谱检出限降低至 pg/mL。该系统可在300 mg鲜重植物组织中检测到内源性油菜素甾醇，已成功用于水稻、油菜中多种油菜素甾醇的定量分析。
关键词:
在线富集
,
原位衍生
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
油菜素甾醇
,
植物组织
刘晶
,
何青青
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
王美飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06012
建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的 Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱，连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱，抑制电导检测。实验结果表明：溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg／L 之间时线性关系良好，相关系数r≥0.9995，方法检出限为0.01μg／L。与常规进样相比，进样量可高达5 mL，浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定，2个加标水平的回收率在90％~100％之间，RSD（ n=6）为2.1％~6.4％。该方法无需前处理，操作简单，准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集，适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。
关键词:
大体积进样
,
在线富集
,
离子色谱法
,
溴酸盐
,
水
黄颖
,
段建平
,
张建华
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.008
建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法.一种是大体积进样反向压力排除基体富集(LVSRP)技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离;另一种是大体积进样电渗流排除基体富集(LVSEP)技术,即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离.与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40～60倍.对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080～5.0μmol/L.对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP 41～58nmol/L,LVSEP 35～43 nmol/L.
关键词:
毛细管电泳
,
在线富集
,
肌肽类活性肽
