李军明
,
钟读波
,
王亚琴
,
冯雷
,
祝红昆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00840
建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法.样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测.方法的加标回收率为73.32%～117.05% ,相对标准偏差为0.76%～13.18% .方法的检出限和定量限范围分别为 0.0003～0.006 mg/kg 和0.001～0.02 mg/kg.该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测.
关键词:
在线凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
茶叶
李淑静
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董梅
,
许泓
,
宓捷波
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陈其勇
,
葛宝坤
,
翟自芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10016
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01～0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0％～ 112.9％,相对标准偏差为3.2％～12.0％.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性.
关键词:
在线凝胶渗透色谱
,
二维气相色谱
,
质谱
,
农药多残留
,
鲫鱼
