陈静
,
刘召金
,
安保超
,
卢燕
,
许群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06014
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法.样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定.上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测.检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min.该方法在1.0～ 20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3).该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定.
关键词:
在线固相萃取
,
在线净化
,
双梯度高效液相色谱系统
,
除草剂
,
百草枯
,
敌草快
,
水
段永生
,
王炳玲
,
艾连峰
,
郭春海
,
葛世辉
,
张婧雯
,
徐牛生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044
建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
孕激素
,
牛奶
李慧思
,
黄超群
,
蒋沁婷
,
钟莺莺
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫为民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10003
建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后，用液相色谱-串联质谱测定。结果表明，本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg／kg。5种烟碱类农药在1.0～10μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg／kg的添加水平下，回收率为68.0％～113.2％，相对标准偏差为3.2％～7.6％。本方法简便、快速、准确，适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
烟碱类农药
,
茶叶
堵燕钰
,
罗漪涟
,
王洁琼
,
吴冬梅
,
翟云忠
,
殷雪琰
,
徐牛生
环境化学
本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol· L-1乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1-50 ng· mL-1浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5 μg·kg-1、氟虫腈硫醚0.1 μg· kg-1、氟虫腈砜0.1 μg·kg-1、氟甲腈0.1 μg·kg-1.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.
关键词:
在线净化
,
蔬菜
,
氟虫腈
,
LC-MS/MS
