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不同含钙原料对 CaZrO3合成的影响

高配亮 , 张国栋 , 游杰刚 , 庞宝贵 , 宿耘华 , 孙晓琳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.04.007

为了找出CaO合成CaZrO3的适宜含钙原料,分别以CaCO3、CaO和Ca(OH)2为钙源,以单斜ZrO2和CaO稳定ZrO2为原料,利用固相反应法在1600℃下烧结制备 CaZrO3。对合成产物进行热力学计算,并用XRD、SEM分析烧后试样的相组成、显微结构和晶粒的发育情况。结果表明,不同原料均能够合成锆酸钙,但不同原料所合成的锆酸钙的致密度和晶粒尺寸不同:以Ca(OH)2和CaO稳定ZrO2为原料合成的试样中CaZrO3晶相的含量最高,致密度最好,晶粒发育最完全。

关键词: 锆酸钙 , 固相合成法 , 氧化锆 , 含钙原料

TiO2载Cu2+、Zn2+无机抗菌剂的制备及性能研究

谷俊改 , 柳清菊 , 张瑾 , 朱忠其

功能材料

采用固相合成法制备以TiO2为载体,以Cu2+、Zn2+为主要抗菌成分的无机抗菌剂,研究了制备条件及Cu2+、Zn2+含量对抗菌性能的影响,结果表明:当热处理温度为450~600℃,保温时间为2h,Cu2+和Zn2+质量百分含量比为(0.66~1.18):(2~3)时,样品均具有较好的抗菌效果;具有最好抗菌效果的样品中,TiO2以锐钛矿相存在,同时羟基氧的生成及Cu2+和Cu+的共存,使得样品具有良好的抗菌效果.

关键词: Cu2+、Zn2+复合无机抗菌剂 , 固相合成法 , 抗菌性能 , 抗菌机理

SrCe0.95Yb0.05O3-α的直接固相法制备及其导电性能

邵玮 , 张宏力 , 方建慧 , 马金昌 , 胡君蓉 , 鲁雄刚 , 丁伟中

中国有色金属学报

采用改进的直接固相合成工艺,制备了SrCe0.95Yb0.05O3-α固体电解质.应用AUTOLABPGSTAT30型电化学工作站测定了不同温度和不同气氛下SrCe0.95Yb0.05O3-α的阻抗谱,在350~800℃内电导率为6.3×10-5~4.8×10-3S/cm,计算得到电导活化能分别为0.63eV(空气气氛下),0.46eV(水蒸气气氛下).研究结果表明,该工艺方法简单,能避免材料制备过程中杂质的混入,且制得的SrCe0.95Yb0.05O3-α高温质子导体电性能良好.

关键词: 固相合成法 , 高温质子导体 , 阻抗谱 , 活化能

不同锰源对尖晶石型锰酸锂性能影响的研究

邹兴 , 马莉 , 陈贵

材料科学与工艺

分别以自制锰源和工业用电解二氧化锰为原料,采用固相合成法,将锰源和碳酸锂的混合物合成尖晶石型锰酸锂.通过扫描电子显微镜、X射线衍射的方法研究了不同锰源合成的尖晶石型锰酸锂之间形貌和结构的区别,通过电性能测试研究了不同锰酸锂对锂离子电池电性能的影响.结果表明:合成的锰酸锂都有良好的尖晶石型立方结构,以碳酸锰为原料的自制三氧化二锰合成的锰酸锂颗粒细小、致密,颗粒大小分布均匀,首次充放电比容量最高,分别为136.51mAh/g和124.18mAh/g,同时也表现出了最优的循环性能,循环50次的充放电容量分别为103.02mAh/g和91.21mAh/g.

关键词: 不同锰源 , 固相合成法 , 尖晶石型锰酸锂 , 电性能

稀土发光玻璃的制备与性能研究

刘鸣 , 马剑 , 张宝刚

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.05.012

利用高温固相合成法在还原气氛中,合成了新型长余辉发光粉CaxSr1-xAl2O4:Eu 2+,并以硼酸盐体系玻璃B2O3-(Na,K)2O-XO和硅硼酸盐体系玻璃SiO2-B2O3-(Na,K)2O-X2O-XO 的低熔点玻璃作为载体,掺杂该发光粉合成了稀土蓄光发光玻璃.实验改进了合成发光玻璃的热处理方法,提出二阶段的热处理方案,确定了发光玻璃的最佳合成温度分别为820℃和880℃.并根据SEM结果,对两种发光玻璃的表面质量及发光强度进行了对比分析,发现合成的硼硅酸盐发光玻璃的稳定性和发光效果要好于硼酸盐发光玻璃.

关键词: 稀土 , 长余辉 , 发光玻璃 , 固相合成法

ZrW2O8负膨胀材料高温稳定性研究

刘燕燕 , 翟萍 , 李伶 , 韦其红 , 闫法强 , 刘俊成

硅酸盐通报

ZrW2O8是在-273~780 ℃都具有各向同性的负热膨胀化合物,但由于其分解温度(750 ℃下分解)和窄的热稳定范围(1105~1231 ℃),反应合成相当困难.本实验通过固相合成法制备了ZrW2O8,并通过XRD分析和综合热分析,对ZrW2O8的高温稳定性进行了研究.

关键词: 钨酸锆 , 负热膨胀 , 高温稳定性 , 固相合成法

LiFePO4/C复合正极材料的固相法合成

钟卓洪 , 叶乃清 , 蒙福亨 , 闫芳

材料导报

以LiOH·H2O、FeC2O4·2H2O、NH4H2PO4和C6H12 O6·H2O为原料,采用一步固相法在氮气氛下合成了LiFePO4/C复合正极材料.采用XRD、SEM和电池性能测试仪对合成产物进行了表征.研究了煅烧温度、煅烧时间、葡萄糖用量和锂过量对合成产物结构和电化学性能的影响.实验结果表明,采用一步固相法合成LiFePO4/C的最佳务件为:将经过高能球磨的前驱体在氮气氛下于650℃煅烧18h,葡萄糖用量为其它原料总质量的10%,锂过量10%(摩尔分数).在此条件下合成的LiFeP(4/C具有单一的橄榄石型结构和良好的电化学性能,0.1C的首次放电容量达到154.87mAh/g,30次循环后放电容量仍保持138.97mAh/g.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , LiFePO4 , 固相合成法

高质量自调Q激光晶体Cr4+,Nd3+:Gd3Ga5O12的生长

姜本学 , 赵志伟 , 徐军 , 邓佩珍

功能材料

用固相合成、共沉淀等方法合成了Cr4+,Nd3+:GGG晶体的单相多晶材料.讨论了共沉淀法和固相合成法合成GGG单相的技术参数.用合成的单相多晶原料生长了高质量的Cr4+,Nd3+:GGG单晶.通过测晶体的光谱性质发现:Cr4+,Nd3+:GGG晶体在400nm和520nm附近存在Cr3+离子的强的吸收峰.在808nm附近存在Nd3+离子宽的吸收带,能与InGa二极管激光有效的耦合;在1100附近有Cr4+的较强的吸收带,可实现对Nd3+的自调Q输出.Cr4+,Nd3+:GGG晶体的荧光光谱与Nd:GGG晶体的一样,发光中心也位于1062nm,但其强度约为Nd:GGG的1/5~1/6.Cr4+,Nd3+:GGG晶体是一种非常有潜力的自调Q激光晶体,可以实现大功率激光器的小型化和全固化.

关键词: 共沉淀法 , 固相合成法 , Cr4+ , Nd3+:GGG晶体 , 光谱

锂离子电池阴极材料LiMxMn2-xO4的合成方法研究

康慨 , 戴受惠 , 万玉华

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.04.002

尖晶石LiMn2O4是最有希望替代LiCoO2的新一代锂离子电池阴极材料.本文对其晶体结构进行了详细的描述;综合评述了近年来各种制备LiMxMn2-xO4的方法,包括高温固相反应、微波烧结法、固相配位反应等“固相合成法”以及Pechini法、溶胶-凝胶法、微乳化等“软化学合成法”.并对各方法的优缺点进行了分析对比.其中“固相配位反应法”是本文作者的创新方法,既保持了高温固相反应法操作简便、易于工业化生产的的优点,同时也具有煅烧温度低、煅烧时间短、产品形貌较好、粒度相对较小、而且化学计量可控等优点.因此,该法具有十分巨大的潜在应用价值.

关键词: 尖晶石LiMxMn2-xO4 , 晶体结构 , 固相合成法 , 软化学合成法 , 锂离子电池

强化固相反应法制备超微LiNi0.5Mn1.5O4粉末的工艺研究

贺茂 , 陈吉华 , 严红革 , 徐枫 , 阳轩野 , 苏斌 , 张正富

人工晶体学报

以NiO,MnO2和Li2 CO3粉末为前驱体,采用高能球磨法对其进行活化处理,继而对其进行两段煅烧处理,成功地合成出了具有尖晶石结构的LiNi0.5 MnL5O4超微粉末.采用X射线衍射和扫描电子显微镜对最终产物的物相组成和形貌特征进行了表征.结果表明:经过高能球磨活化处理10 h后的粉末前驱体在700℃煅烧5h之后再在900℃保温1h的产物为结晶性能好的尖晶石型LiNi0.5Mn1.5 O4,粉末粒径大约为600 nm,粒径分布均匀,以0.1C的倍率充放电,最高放电比容量达到127.8 mAh/g,在0.5C倍率下循环50次的容量保持率为98.8%.

关键词: 锂离子电池 , 机械力活化 , 固相合成法 , LiNi0.5Mn1.5O4 , 正极材料

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