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一种潜在的新型非线性光学材料-氟硼酸铍

夏文兵 , 林哲帅 , 吴以成 , 陈创天

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.04.007

氟硼酸铍(Be2(BO3)F,简写为BBF),属单斜晶系,空间群为C2.该化合物含有BO3平面三角形基团.BeO3F四面体与BO3基团连接形成六元环,通过Be-F-Be将层与层之间交叉联结起来.理论计算表明其Eg=7.80eV,吸收边在150nm;有较大的双折射率,Δn=0.0915;倍频系数计算结果显示:d22=-0.0723pm/v,d16=-0.0172pm/v,d14=-0.00928pm/v,d23=0.0053pm/v.对合成得到的材料粉末样品进行XDR物相测试验证和热分析.粉末倍频测试表明该材料的倍频讯号强度为KDP的1/4左右.实验证明BBF可能是一种潜在的紫外、深紫外非线性光学材料.

关键词: 氟硼酸铍 , 固相合成 , XRD , DTA , 非线性光学材料 , 粉末倍频 , 倍频系数 , 双折射率

Keggin结构磷钼钒酸盐纳米催化剂的合成及其催化性能

石晓波 , 石淑华 , 李春根 , 李苑

功能材料

采用室温固相反应法合成出H3NiPM010V2O40·5H2O的纳米催化剂,用元素分析、IR、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯-过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理.结果表明产物仍保持杂多阴离子的Keggin结构,晶粒尺寸约为31nm,比表面积为138m2·g-1.在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率>50%,选择性>98%.

关键词: 纳米催化剂 , 杂多化合物 , 固相合成 , 苯羟基化

固相合成In2O3纳米晶及动力学的研究

张向超 , 杨华明 , 黄承焕 , 杨武国

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.012

以InCl3·4H2O和NaOH为原料,利用固相反应合成前驱体,再经焙烧合成In2O3纳米晶.用X射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成In2O3晶粒尺寸的影响.研究结果表明:按Scherrer公式估算合成In2O3纳米晶的晶粒尺寸在20~30 nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger和Ozawa法计算了合成In2O3纳米晶的活化能分别为167.03和176.06kJ·mol-1,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算1n2O3晶粒长大的活化能为2.82 kJ·mot-1,表明热处理过程In2O3纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.

关键词: 三氧化二铟(In2O3) , 纳米晶 , 固相合成 , 动力学 , 活化能

NbSe_x微纳米材料的制备及其摩擦学性能

丁建 , 李长生 , 晋跃 , 陈娟 , 朱秉莹 , 李学超

材料科学与工程学报

利用固相法合成得到纤维状和片层状两种不同形态的NbSe_x微纳米材料.利用XRD,SEM,TEM,HRTEM等检测手段对得到的产物进行了表征,结果表明,提高温度有利于NbSe_x的结晶;温度较低时容易得到纤维状微纳米材料,直径100~300nm,长度为几十微米;随着温度的升高,微纳米纤维逐渐消失而形成六边形状的片层结构,尺寸在10μm左右.利用UMT-2摩擦试验机进行了微纳米材料作为HVI500基础油添加剂的摩擦学性能的初步研究,结果表明,NbSe_x微纳米材料极大地改善了基础油的减摩性能,且片层状的NbSe_2具有较好的减摩性能.

关键词: NbSe_x , 微纳米材料 , 固相合成 , 摩擦学性能

光致变色4-二乙胺基水杨醛缩对碘苯胺席夫碱的固相合成及其发光性能

冯舒航 , 丁国华 , 莫少慧 , 黄小敏 , 王胜

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.23.005

以对碘苯胺和4-二乙胺基水杨醛为原料,在室温无溶剂条件下,固相反应合成了光致变色发光化合物4-二乙胺基水杨醛缩对碘苯胺席夫碱。利用核磁共振氢谱、质谱、红外光谱和元素分析对化合物结构进行了表征,通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱测定了它的发光性能。结果表明,当用254 nm 紫外光和420 nm可见光照射时,该化合物表现出良好的可逆光致变色性能;在不同极性溶剂条件下表现出良好的溶剂变色性能,同时表现出不同波长的荧光发射性能,在吡啶作溶剂条件下表现出较大的 Stoke 位移。另外,该化合物在质子 H+和碱 OH-作用下,表现出良好的发光开关特性。该多功能席夫碱化合物在信息存储、分子开关和非线性光学材料领域具有潜在的应用价值。

关键词: 固相合成 , 席夫碱 , 光致变色 , 溶剂变色 , 发光

Nd掺杂Bi4Ti3O12陶瓷的结构与性能研究

樊峻棋 , 吴孟强 , 张树人

材料导报

采用固相合成法制备了不同Nd掺杂量的Bi4-xNdxTi3O12(x=0~1.0)陶瓷.采用XRD分析了陶瓷样品的物相结构,采用SEM观察了陶瓷样品的显微结构特征,系统地评价了陶瓷样品的铁电性能.研究结果表明,经1100℃烧结样品结构致密、晶粒均匀.不同Nd掺杂量并未引起物相结构的改变,所有样品均为单一的层状钙钛矿结构.适量的Nd掺入会提升Bi4-xTi3O12陶瓷样品的铁电性能.

关键词: Bi4Ti3O12 , 铁电陶瓷 , 固相合成 , 掺杂

MnO2对NiFe2O4的电导率及合成反应速率的影响

张丽君 , 王淑兰 , 姚广春

材料与冶金学报

以NiO和Fe2O3为原料,添加质量分数为1%的MnO2,在1 173和1 273 K温度下通过固相法合成了NiFe2O4,获得了合成NiFe2O4过程中试样电阻随时间的变化规律,建立了合成NiFe2O4反应的动力学,并用XRD表征了反应产物.添加1%的MnO2提高了合成NiFe2O4反应的速率.通过一级反应动力学方程,计算了合成NiFe2O4反应的速率系数和活化能.

关键词: 固相合成 , NiFe2O4 , MnO2 , 电导率 , 合成反应速率

β-锂霞石低膨胀陶瓷粉体的固相合成

卢希龙 , 赵秀娟 , 曹春娥 , 洪琛 , 沈华荣 , 梁翠玲

人工晶体学报

以超细氧化铝、水磨石英和碳酸锂为原料,采用固相法合成了锂铝硅(LAS)系β-锂霞石(LiAlSiO4)低膨胀陶瓷粉体.用TG-DTA研究了β-锂霞石陶瓷粉体的固相合成工艺,找出合适的工艺参数.用XRD、SEM等对样品进行了表征,研究以β-锂霞石为目标晶相的锂铝硅(LAS)三元系统配合料晶相组成随温度的演化过程.结果表明:石英在658℃左右先于氧化铝参与反应形成了偏硅酸锂;石英和氧化铝的引入,使得Li2 CO3由纯物质达到熔点后熔融-逐步分解模式转变为LAS三元系统中迅速、完全地直接分解模式.当温度为1200℃、保温时间120 min时,能完全生成β-锂霞石(LiAlSiO4)陶瓷粉体,其晶相组成随温度的演化次序为:Li2 SiO3 →LixAlxSi1-xO2→α-锂辉石→β-锂辉石→β-锂霞石.

关键词: β-锂霞石 , 固相合成 , 低膨胀 , 陶瓷粉体

非线性光学材料Ca9Y0.5La0.5(VO4)7的固相合成、液相合成与晶体生长

孙士家 , 林州斌 , 张莉珍 , 黄溢声 , 王国富

人工晶体学报

采用固相合成和液相合成两种方法成功制备了Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体的多晶原料,并采用提拉法生长了尺寸分别为φ30 mm×33 mm(固相合成多晶原料)和φ20 mm× 27 mm(液相合成多晶原料)的Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体.测试了该晶体在紫外、可见和近红外区域的透过率,采用Kurtz法测试了晶体的粉末倍频效应.结果表明,采用液相合成原料生长的晶体透过率大于采用固相合成原料生长的晶体约10%.前者粉末倍频效应约为KDP的1.8倍,后者约为KDP的2.5倍.晶体化学腐蚀实验表明采用液相合成原料生长的晶体具有更少的缺陷.采用液相合成方法制备多晶原料有利于提高晶体的光学质量.

关键词: Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体 , 固相合成 , 液相合成 , 提拉法 , 非线性光学材料

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