皮建辉
,
全妙华
,
曾雄智
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.025
应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相化学合成了海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ,并优化了其最佳氧化复性条件.最佳的氧化复性条件为pH 7.5的重蒸水溶液体系,样品质量浓度为0.1 g/L,还原型谷胱甘肽和氧化型谷胱甘肽的浓度分别为1.0 mmol/L和0.1 mmol/L、L-Arg浓度为1.0 mol/L.复性产物经质谱测定其相对分子质量为3 607.68;与天然毒素等量混合后用高效液相色谱分析得到单一峰;膈神经-膈肌标本生理实验结果表明,合成的毒素具有与天然毒素相同的生物学活性,从而可确定二者在结构与功能上具有一致性.
关键词:
固相化学合成
,
海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ
,
氧化复性
,
结构与功能
,
反相高效液相色谱
,
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱
李道华
,
忻新泉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.010
在近室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了La(Oxin)3·3H2O(8-羟基喹啉镧)纳米晶.用X射线衍射及电子衍射法分析了固相产物的物相,用透射电子显微镜观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为40 nm的纳米晶,产率为95.9%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响.合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点.
关键词:
La(Oxin)3·3H2O
,
纳米晶
,
超声波
,
固相化学合成
,
结构表征
