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咪唑离子液体键合硅胶固定相纯水洗脱分离碱基、酚类和药物化合物

王旭生 , 邱洪灯 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00269

采用N-甲基咪唑和氯丙基咪唑反应的方法制备得到了离子液体键合硅胶固定相,并利用该固定相中的咪唑环阳离子和被分析物之间存在的多重作用机理如疏水作用、静电吸引和排斥及氧键作用等,以纯水作为流动相,成功地分离了碱基(胞嘧啶、胸腺嘧啶、2-氨基嘧啶和6-氯鸟嘌呤)、酚类化合物(间氨基酚、间苯二酚和间硝基酚)以及3种药物化合物(盐酸吗啉呱、阿昔洛韦和头孢氨苄).采用没有添加任何有机溶剂和缓冲液的纯水作流动相,既绿色环保,又节约经济,简单方便.对该固定相分离这些化合物的保留机理做了探讨.

关键词: 离子液体 , 改性硅胶 , 固定相 , 纯水流动相 , 液相色谱 , 碱基化合物 , 酚类化合物 , 药物

毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用

吴漪 , 张晓晖 , 魏娟 , 薛云云 , 玛尔江·巴哈提别克 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.012

毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质.它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理.然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用.加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱.CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注.本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景.

关键词: 毛细管电色谱 , 加压毛细管电色谱 , 固定相 , 生物分析 , 药物分析 , 食品分析 , 环境分析

功能侧链液晶聚丙烯酸酯的性能及应用前景

黄美荣 , 李新贵 , 伍艳辉

功能材料

基于国内外最新研究文献,系统论述了新型功能性侧链液晶聚丙烯酸酯的液晶性质、光电性质及应用前景.指出这类聚合物一般显示热致性向列型或近晶型液晶相,液晶相转变温度和液晶态温度范围随链结构的不同发生显著变化,具有较短的电场及光场响应时间,对某些有机物质具有选择吸附能力.可望用作光学信息储存材料、气相色谱固定相材料以及复合材料的界面改性材料等.

关键词: 聚丙烯酸酯 , 侧链液晶高分子 , 光学信息储存 , 固定相

溶胶-凝胶法制备羟基苯并冠醚固定相用于毛细管气相色谱

曾昭睿 , 仇文丽 , 邢焕 , 周洁华 , 黄载福

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.006

用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备了羟基-苯并冠醚毛细管气相色谱固定相,并测定了它的色谱性能.结果表明该柱具有柱效高>3 000/m、热稳定性好(330 ℃)和去活能力强的优点.与溶胶-凝胶羟基硅油柱相比,该柱具有良好的选择性.一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶-凝胶羟基-苯并冠醚柱上得到了很好的分离.该柱具有很高的柱容量,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺,在溶胶-凝胶冠醚柱上有很好的分离.

关键词: 毛细管气相色谱 , 溶胶-凝胶 , 羟基-二苯并冠醚 , 固定相

离子色谱固定相的发展

黄源 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.008

讨论了近年来发展较为活跃的4类离子色谱固定相.共收集文献96篇,其中1995年后发表的文献63篇.

关键词: 离子色谱 , 静电离子色谱 , 大环化合物色谱 , 有机高聚物填料 , 固定相

柠檬酸色谱分离过程的吸附性质研究

彭奇均 , 徐玲 , 孙培冬 , 钱永 , 杨力

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.005

提出了一种通过在分析型柱上测定和模拟不同温度时的柱床空隙率和吸附等温线等热力学性能的变化行为,来筛选和研究用于从发酵液中以色谱法分离提纯柠檬酸的固定相结构的方法。

关键词: 色谱分离 , 柠檬酸 , 固定相 , 热力学性质 , 柱床空隙率 , 吸附等温线

限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

喻昕 , 赵睿 , 刘国诠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.015

烷基-二醇基硅胶(ADS)系限进介质的一种,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基-二醇基硅胶的制备。首先,将γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上(粒度5 μm,孔径6 nm)以制备环氧基硅胶,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。色谱评价证实了所制备填料的限进色谱行为。

关键词: 液相色谱法 , 限进介质 , 烷基-二醇基硅胶 , 固定相

反相高效液相色谱法测定有机污染物理化参数的进展

郭荣波 , 梁鑫淼 , 陈吉平 , 张青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.006

RP-HPLC在一些重要的有机污染物理化参数的测定中得到普遍重视,在模拟化合物的环境行为、药物的活性等领域有非常好的应用前景.对用RP-HPLC方法测定有机污染物理化参数的基本形式、主要应用、研究现状及存在的主要问题等方面进行了阐述,并对该研究的应用前景进行了预测.引用文献85篇.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 有机污染物 , 理化参数 , 固定相 , 流动相

新型侧链聚硅氧烷高分--子液晶作毛细管柱气相色谱固定液的研究

唐新德 , 赵军 , 杨天祝

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.022

以合成的新型胆甾酯类侧链聚硅氧烷高分子液晶作固定液,涂渍在弹性石英毛细管柱上,获得了具有较高的柱效和选择性、良好的热稳定性、适于分离多种异构体混合物的毛细管柱.

关键词: 毛细管柱气相色谱 , 胆甾酯 , 侧链聚硅氧烷液晶 , 固定相

乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶固定相的制备及其色谱性能的评价

雷荣 , 王晖 , 左育民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.009

把钛胶与乙烯基三乙氧基硅烷在甲苯中回流,得到乙烯基硅烷键合的钛胶,然后再与乙基苯乙烯和二乙烯基苯聚合,制备了乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆的钛胶反相高效液相色谱固定相,简称为ES-DVB-TiO2.从固定相的疏水选择性、绝对流动相灵敏度以及化学稳定性几方面对其进行了评价.在实际分离分析中,该固定相具有很好的反相色谱性能.

关键词: 乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶 , 固定相 , 反相色谱行为 , 疏水选择性 , 绝对流动相灵敏度 , 稳定性

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