肖忠新
,
封锦芳
,
施致雄
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01165
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.
关键词:
固相萃取
,
超高教液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
六溴环十二烷
,
四溴双酚A
,
多溴联苯醚
,
血清
喻发全
,
常志
高分子材料科学与工程
以三光气(BTC)和四溴双酚A(TBBPA)为原料,经界面缩聚合成了高分子量四溴双酚A聚碳酸酯.以提高分子量及产率为目的,优化了反应温度、催化剂用量、原料摩尔比等反应条件.用红外光谱和核磁共振谱表征聚合物结构,用黏度法测定产物特性黏数,用凝胶渗透色谱法(GPC)分析了产物的分子量构成特性.结果表明:就分子量与产率而言,均有一最佳反应温度;BTC过量14%时得到的分子量最高;催化剂用量为四溴双酚A摩尔量的1.5%时分子量和产率最高.
关键词:
三光气
,
四溴双酚A
,
聚碳酸酯
,
界面聚合
,
高分子量
崔锦峰
,
杨保平
,
郭军红
,
杨晓霖
,
周应萍
,
俞树荣
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.07.002
以四溴双酚A与环氧氯丙烷通过逐步聚合得到四溴双酚A溴碳环氧树脂(TBA);以TBA树脂为成膜物质,与活性稀释剂、颜填料、助剂等复配得到地坪涂料A组分,以脂环胺同化剂为B组分,以Mannich碱DMP-30固化促进剂为C组分,n(A):n(B):n(C)=2:1:0.01复配得到常温同化的三组分无溶剂防火防腐地坪涂料.以TG、FT-IR、SEM对产物的热性能、化学结构和涂层表面结构进行了表征,研究了影响地坪涂料性能的主要因素.
关键词:
地坪涂料
,
环氧树脂
,
四溴双酚A
,
溴碳树脂
,
防火防腐
黄少婵
,
杭义萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00863
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法.采用超声波萃取技术萃取样品.系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数.实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果.以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A.该方法的线性范围为0.1～2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg 和0.02 mg/kg;回收率为85.4%～97.6% .该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析.
关键词:
超声波萃取
,
高效液相色谱-质谱
,
双酚A
,
四溴双酚A
,
塑料制品
刘柏延
,
陈欢
,
江芳
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.06.020
以单氰胺为前驱体,使用硬模板法制备介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4),并采用光沉积法制备载钯介孔石墨相氮化碳(Pd/mpg-C3N4)催化剂.对所得催化剂进行表征,结果表明Pd/mpg-C3N4存在介孔结构,具有较高的比表面积,且Pd颗粒均匀地分散于mpg-C3N4表面.将Pd/mpg-C3N4催化剂用于四溴双酚A(TBBPA)的液相催化加氢脱溴反应中,该催化剂表现出良好的催化活性.Pd/mpg-C3N4催化剂的活性与表面Pd2+含量呈正相关;反应过程可用Langmuir-Hinshelwood模型来描述,表明TBBPA在催化剂表面的吸附是反应的控制步骤.
关键词:
介孔石墨相氮化碳
,
Pd负载
,
四溴双酚A
,
催化加氢脱溴
,
Pd2+
张静
,
严静娜
,
郭悦宁
,
吴作昱
,
任源
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016013001
采用清远电子垃圾拆解区附近河流底泥作为菌源，研究了四溴双酚A（ TBBPA）在不同厌氧条件下的还原脱溴，并用驯化微生物好氧降解双酚A（ BPA）。实验发现，添加电子供体和产甲烷条件下，TBBPA分别在117 d和42 d实现100％去除。硫酸盐条件下，TBBPA在观察期内（160 d）的去除率为63％。驯化微生物可以将BPA矿化，并在pH 8、34℃、接种量10％条件下，40 mg·L－1 BPA在6 d内可被完全降解，具有最优的降解效果。 BPA经对羟基苯乙酮、乳酸而最终转化为CO2和水。厌氧?好氧微生物作用可实现TBBPA的彻底降解，为受TBBPA污染区域的原位修复提供了科学基础。
关键词:
四溴双酚A
,
双酚A
,
微生物降解
,
厌氧脱溴
,
好氧矿化
黄蒸
,
邓东阳
,
李辉
,
李良忠
,
向明灯
,
于云江
,
刘勇弟
,
鞠勇明
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016111301
在超声条件下通过置换反应制备钯海绵铁(Pd0-s-Fe0)双金属颗粒,采用扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)进行表征.Pd0-s-Fe0催化还原降解溶液中的四溴双酚A(TBBPA)的实验结果表明,pd0-s-Fe0较s-Fe0(海绵铁)催化活性高,在pH值为6.7,100 mL初始浓度为15 mg·L-1溶液投加5 g负载0.07％钯的改性海绵铁的条件下,反应120 min后TBBPA的去除率达到91.5％,且pd0-s-Fe0降解TBBPA符合一级动力学规律.经高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)分析鉴定降解产物,明确TBBPA的还原降解途径为TBBPA被脱去1-4个溴生成三溴双酚A、二溴双酚A、一溴双酚A、双酚A.
关键词:
海绵铁
,
钯海绵铁双金属
,
四溴双酚A
,
降解机理
侯文龙
,
巴信武
,
姚兴芳
,
张荣珍
,
王继英
高分子材料科学与工程
采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)结合差示扫描量热法(DSC)研究了不同的溴含量对四溴双酚A环氧树脂/二氨基二苯砜(TBBPAER/DDS)固化体系的固化反应速率常数k、转化率α及固化产物的玻璃化温度(Tg)的影响.理论上,随着取代基体积和极性的增加,k值、α值及Tg值均应增加,但实验结果显示却与此相反,由此得出结论:溴含量所引起的空间位阻作用对该固化体系的固化过程起着重要的作用.选择环氧树脂的含溴量可以控制反应速度、转化率并得到具有不同Tg值的固化产物.
关键词:
环氧树脂
,
四溴双酚A
,
固化体系
