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固相微萃取活性炭涂层萃取头的制备及其对卤代烃化合物的萃取

王树涛 , 王炎 , 尤宏 , 梁志华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.019

利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头.该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13.8~18.7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290 ℃;使用寿命长,250 ℃解吸条件下可反复使用140次以上.上述4种化合物固相微萃取-气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0.008~0.05 μg/L.采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME-GC分析,4种化合物的回收率为95.5%~104.6%.

关键词: 气相色谱法 , 固相微萃取 , 活性炭 , 涂层 , 氯仿 , 三氯乙烯 , 四氯化碳 , 四氯乙烯

微型管内流动特性的实验研究

刘志刚 , 赵耀华

工程热物理学报

以四氯化碳作为工质,流经内径分别为0.168 mm、0.399 mm、0.799 mm不锈钢管及内径分别为0.242 mm、0.315 mm、0.520 mm石英玻璃管,测量压降与流量的关系,从而获得摩擦因子f与雷诺数Re的关系.实验结果表明,当雷诺数Re小于1600~1800时,除内径为0.168 mm的不锈钢管外,别的内径的微管内的摩擦因子与经典层流理论值几乎一致,而内径为0.168 mm的不锈钢管由于更大的相对粗糙度(8%~10%左右),其f值比经典理论值高约5%~10%左右.当雷诺数Re越过1800时,f的值明显偏离经典层流理论值.

关键词: 四氯化碳 , 压降 , 流量 , 摩擦因子

Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-CCl4催化马来酸酐与降冰片烯共聚

房江华 , 杨科芳 , 胡富陶

催化学报

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-CCl4 (acac=乙酰丙酮)催化体系对马来酸酐(MA)与降冰片烯(NBE)交替聚合反应的催化性能. 用元素分析、核磁共振和红外光谱研究了共聚物的结构,在单体比为1∶1时,共聚物中MA和NBE的含量分别为52.2%和47.8%. 凝胶渗透色谱结果表明共聚物分子量分布窄. 动力学研究结果表明, MA与NBE共聚对单体浓度呈一级反应,其表观活化能为74.3 kJ/mol.

关键词: 乙酰丙酮铁 , 三异丁基铝 , 四氯化碳 , 马来酸酐 , 降冰片烯 , 共聚反应

四氯化碳浸取-碘量法测定二硫化钨中游离硫

何英

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.016

在自制的冷凝回流浸取装置中,用四氯化碳浸取试样中的游离硫,过滤后将滤液浓缩至石英舟中,于1000℃管式炉中通氧气燃烧,生成的二氧化硫,以淀粉吸收液吸收,用碘量法测定.对CCl_4浸取游离硫的条件进行研究,结果表明,浸取温度、CCl_4的用量、浸取时间、称样量(硫量)以及在浸取过程中溶液的搅拌程度对测定结果都有影响.实验选用在60 mLCCl_4中加入1~5 g试样,于80℃恒温水浴上加热回流15~20 min的条件下进行浸取.方法用于二硫化钨中游离硫质量分数为0.65%~2.42%的样品测定,相对标准偏差在1.3%~2.7%之间.

关键词: 二硫化钨 , 游离硫 , 四氯化碳 , 碘量法

不同溶剂对NO2氧化再生纤维素纤维的影响

吴亚东 , 张华威 , 贺金梅 , 白永平 , 黄玉东 , 程照东

高分子材料科学与工程

以NO2作为氧化剂,探索了氧化体系中不同溶剂(CCl4和Freon-113)对再生纤维素的选择性氧化的影响。采用FT-IR等测试手段表征了氧化再生纤维素的结构,证明了两种体系均在再生纤维素的C6位置发生了氧化,而且均具有很高的选择性。随着氧化时间的延长,氧化再生纤维素的羧基含量逐渐增加,而聚合度逐渐降低;反应时间为24h时,两种体系的氧化产物的性能均可以满足可吸收止血材料的要求。但是NO2/Freon-113体系的氧化程度要比NO2/CCl4体系对应的氧化程度低。因此相对于NO2/Freon-113体系,NO2/CCl4体系更高效。

关键词: 再生纤维素 , 氧化 , 二氧化氮 , 四氯化碳 , 氟利昂-113

新溶剂法氯化橡胶生产工艺评价

罗圣君

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.01.016

介绍了非四氯化碳溶剂法氯化橡胶牛产工艺,总结了使用不同溶剂的生产工艺特点,对新溶剂法生产的氯化橡胶的应用性能进行比对,提出新溶剂法氯化橡胶生产工艺是氯化橡胶生产的发展方向.

关键词: 氯化橡胶 , 溶剂法 , 四氯化碳 , 新溶剂

新型光电子源离子迁移谱在检测四氯化碳中的应用

苏得生 , 牛文琪 , 刘升 , 沈成银 , 黄超群 , 王鸿梅 , 江海河 , 储焰南

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.02.003

利用紫外光照射金属表面产生电子作为离子源,建立了一套光电子源离子迁移谱仪,由于卤化物具有较强的吸附电子能力,该装置可以应用于卤化物的检测.使用CCl4样品,得到了该装置的离子峰强度、半峰宽、分辨率随迁移管电场、离子门脉宽、离子门电压的变化关系,并进行了简单的理论分析.兼顾离子峰强度与分辨率,得到了优化的实验参数,在该参数下CCl4的检测限达到4 ppb,线性范围跨越2个数量级.

关键词: 光谱学 , 离子迁移谱 , 光电效应 , 光电子源 , 四氯化碳

Pt/Al2O3和Pt-Cu/Al2O3催化CCl4氢化脱氯反应

张东宝 , 李明时 , 鲁墨弘 , 朱建军 , 单玉华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90745

制备了Al2O3负载Pt单金属催化剂和负载Pt-Cu双金属催化剂,比较了二者不同还原温度对其催化CCl4氢化脱氯反应性能的影响. 单金属Pt催化剂上主要生成CHCl3,而双金属Pt-Cu催化剂上产物随催化剂制备时的还原温度不同而异,当催化剂经400 ℃用H2还原后产物主要为CHCl3,而当催化剂经800 ℃用H2还原后产物主要为CCl2CCl2. 由于CCl4氢化反应是强放热反应,催化剂表面局部过热使得在反应中生成的C2等产物聚合结焦,覆盖了催化剂的活性中心,导致催化剂失活. 因此,通过加入甲醇作为稀释剂以带走部分反应热可提高催化剂的稳定性. 同时也降低了CHCl3的选择性,提高了CCl2CCl2的选择性.

关键词: Pt/Al2O3 , Pt-Cu/Al2O3 , 四氯化碳 , 氢化脱氯

四氯化碳液相催化加氢制氯仿多元金属催化剂的制备及其催化性能

朱一明 , 张豪 , 张军 , 米刚 , 宋帮才 , 杜西刚

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160251

以贵金属M(=Pd,Pt)为主要活性成分,掺加过渡金属Fe和Ni作为助剂,采取浸渍和氢气还原法制备了椰壳活性炭(ACcs)负载的单元金属(M/ACcs)、二元金属(M-Ni/ACcs、M-Fe/ACcs)和三元金属(M-Ni-Fe/ACcs)系列催化剂;通过CCl4液相催化加氢制氯仿反应考察了这些催化剂的催化活性和选择性.结果表明,Pd基催化剂的催化活性明显高于Pt基催化剂,但后者对氯仿的选择性优于前者;在前5h加氢反应时段,两系列催化剂的活性顺序为:Pd-Ni-Fe/ACcs> Pd-Fe/ACcs> Pd/ACcs> Pd-Ni/ACcs和Pt/ACcs≈Pt-Fe/ACcs> Pt-Ni/ACcs> Pt-Ni-Fe/ACcs;总体上,引入Fe对于催化性能的改善效果要优于Ni,Ni的单独引入则会不同程度地降低催化活性.综合考量成本、活性和选择性等因素,优选Pd-Ni-Fe/ACcs作为催化剂,在393 K下反应5h,可实现CCl4 97.6%的转化率以及接近100%氯仿的选择性.

关键词: 四氯化碳 , 氯仿 , 液相加氢 , Pd/Pt催化剂 , 催化性能 , 转化率

单电子转移活性自由基聚合法制备星形丙烯酰胺二元共聚物

曲广淼 , 梁爽 , 丁伟 , 赵娜那 , 薛春龙

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.06.003

以四氯化碳(CCl4)为引发剂,Cu0粉/三(2-二甲氨基乙基)胺(Me6-TREN)为催化体系,在水溶液中实现了丙烯酸钠(NaAA)和丙烯酰胺(AM)的单电子转移活性自由基聚合(SET-LRP),得星形二元共聚物P(AM-co-AA).考察了引发剂用量、催化剂用量、失活剂用量及引发温度和反应物浓度对Star shaped-P(AM-co-AA)黏均分子量的影响.结果表明,当引发温度为25.0℃,物料摩尔比为单体∶Me6-TERN∶CCl4∶CuCl2∶Cu0=680∶0.75∶1.25∶0.35∶0.7(其中,m(AM)∶m(NaAA)=4∶1)时,即AM在溶液中的质量分数为17.5%,NaAA在溶液中的质量分数为7.5%,引发剂在溶液中的质量分数为0.105%,催化剂在溶液中的质量分数为0.0224%,失活剂在溶液中的质量分数为0.024%时,所得聚合物产品相对分子质量最高,达到331万.

关键词: 单电子转移活性自由基聚合 , 星形聚合物 , 丙烯酰胺 , 四氯化碳

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