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固相微萃取活性炭涂层萃取头的制备及其对卤代烃化合物的萃取

王树涛 , 王炎 , 尤宏 , 梁志华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.019

利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头.该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13.8~18.7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290 ℃;使用寿命长,250 ℃解吸条件下可反复使用140次以上.上述4种化合物固相微萃取-气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0.008~0.05 μg/L.采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME-GC分析,4种化合物的回收率为95.5%~104.6%.

关键词: 气相色谱法 , 固相微萃取 , 活性炭 , 涂层 , 氯仿 , 三氯乙烯 , 四氯化碳 , 四氯乙烯

活性炭负载CaCl2催化五氯乙烷脱HCl的研究

王智春 , 陈胜洲 , 陈汉伦 , 谢文健

功能材料

筛选出了催化性能较好的活性炭负载氯化钙(CaCl2/AC)催化剂用于五氯乙烷脱HCl制备四氯乙烯。考察了反应温度、空速、CaCl2负载量对CaCl2/AC催化剂催化性能的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明最佳反应条件:反应温度为240℃,空速为3.4h-1,CaCl2负载量为0.3mmol/g,在此反应条件下五氯乙烷的转化率可达99%以上,四氯乙烯的收率达95%以上,催化剂催化性能重现性良好。采用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附对催化剂进行了表征。结果表明CaCl2在活性炭表面分散良好;随着CaCl2负载量的增加,CaCl2/AC催化剂的BET比表面及孔容逐渐减小。

关键词: 活性炭 , 五氯乙烷 , 四氯乙烯 , 脱HCl

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