方晓明
,
唐毅锋
,
刘俊平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.005
采用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx-2进行了检测研究.样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDB-C18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μm)进行分离,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min.电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx-2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定.结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0.1 μg/g,检测限为0.5 ng(S/N=3).由于Q-TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法.
关键词:
高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
神经性贝毒
,
短裸甲藻毒素PbTx-2
,
贝类
石银涛
,
王绘军
,
郭璟琦
,
丁静
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01028
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品，浓缩至近干后，用甲醇溶解定容，过0.22μm 滤膜后，直接测定。目标物经 ACQU-ITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测，外标法定量。结果表明：目标物在10.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9908~0.9958，检出限和定量限分别为1.0~2.0μg／L 和4.0~8.0μg／L。在20.0、50.0和200.0μg／L 3个添加水平下的平均回收率为56.7％~83.0％，相对标准偏差为3.6％~8.9％。利用Agi-lent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库，并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物，检出率达100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于90，MS／MS 图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
毒物
,
血液
