杜彦山
,
李强
,
吴春敏
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11020
基于超高效液相色谱?四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取，C18色谱柱（100 mm×4?6 mm，2?7μm）分离，用10 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱，正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000，二级质谱分辨率为17500。实验结果表明，11种化合物在0?005～0?5 mg／L 范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0?99），各降糖类药物检出限为2?7～5?1μg／kg，回收率为87?3％～98?3％，相对标准偏差为2?18％～5?21％。本方法具有准确、简便、快速的特点，可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
降糖药物
,
保健品
詹丽娜
,
陈沁
,
古淑青
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10034
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了食品中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量检测方法.样品经缓冲液提取后,采用5 kD超滤膜去除小分子杂质,得到蛋白质提取液.以数据依赖采集(data-dependent acquisition, DDA)方式获得全扫描质谱图,进行蛋白质定性确证,以平行反应监测(parallel reaction monitoring, PRM)技术对目标特征肽段进行定量分析.针对特征肽段,设计并合成了内标肽和内标物质,以降低基质效应和抵消处理过程中的损失.该方法应用于食品中的α-酪蛋白、β-酪蛋白和κ-酪蛋白的快速筛查和定量检测.结果表明,该方法在5~250 μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.2~5.5 μg/kg,平均回收率在68.8%~104.4%之间,RSD<6%.该方法可用于果汁饮料、果酱、面包、早餐谷物中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量分析.
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
酪蛋白
,
食品
