赵晓亚
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王跃飞
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杨帆
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江振作
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王琰
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杨龙
,
潘赞红
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.150960
建立了气相色谱法(GC)同时检测人唾液中7种短链脂肪酸(Short-chain fatty acids, SCFAs)含量的方法。唾液样品与乙醇溶液按体积比1:1混合(含0.5%(V/V)浓HCl)涡旋混合,离心后取上清液进行GC分析。采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离;氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,内标法定量。实验结果表明,唾液中共检测到7种SCFAs(乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸),7种SCFAs与内标物2-乙基丁酸的色谱峰峰面积比值与其浓度均呈现良好的线性关系(R2≥0.999),检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.060~0.198μg/mL和0.180~0.594μg/mL,平均加样回收率为94.8%~109.7%(RSD≤4.3%)。本方法简单、快速、准确,可用于测定人的唾液中短链脂肪酸的含量。
关键词:
气相色谱
,
唾液
,
短链脂肪酸
,
肠道菌群
陈跃
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朱军
,
于忠山
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张云峰
,
刘耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07015
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法.以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线.采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离；采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量.结果表明,在10、20、50、100μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)％ ～ (110.8±4.6)％,日内精密度小于16.5％,日间精密度小于16.3％；3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N) ＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞ 10计)分别为0.02 ～0.05 μg/L和0.1～0.2μg/L.方法快速、简便、定量准确、灵敏度高；在1h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
基质效应
,
同位素内标
,
毒品
,
唾液
孙凯博
,
尚志
,
孙妍
,
乔智
,
刘莎
,
樊柳荫
,
曹成喜
,
肖华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08038
唾液中的糖蛋白丰度偏低,给分离、分析带来挑战.该文采用麦胚素(WGA)和橙黄网胞盘菌凝集素(AAL)分别富集糖蛋白,考察了高丰度蛋白质去除和不同酶解方式对糖蛋白分离、分析的影响.结果显示,WGA和AAL提取的唾液糖蛋白经胶内酶解可鉴定到的糖蛋白数量显著多于溶液内酶解的结果,也优于去除高丰度蛋白质后的鉴定结果.选择WGA结合胶内酶解进一步对比分析肺癌患者与健康人唾液糖蛋白的差异,通过免标记定量分析共鉴定到139个蛋白质,其中102个蛋白质存在糖基化位点,包括14个在癌症组和正常组之间存在显著差异(p＜0.05)的糖蛋白,表明该策略可用于唾液糖蛋白的有效分离、分析和癌症标志物的发现.
关键词:
凝集素
,
糖蛋白
,
唾液
,
标志物
孟品佳
,
王燕燕
,
朱丹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.016
考察了生物检材中4种苯丙胺类毒品,即苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的液相小体积萃取方法的影响因素;考察了常规体积液相萃取与小体积液相萃取效率,考察了小体积萃取溶剂、萃取体积、待测物浓度对萃取效率的影响;对小体积萃取机制进行了初步的探讨.结果表明,在小体积萃取中,由于有机相液膜的比例大,萃取过程以液膜的吸附作用为主.当水相中待测物浓度很低时,这一萃取方式有明显的富集效果.用这一萃取方式对唾液、毛发中的该类毒品进行了提取,并直接抽取有机相进行GC分析或衍生化后GC分析.当采用GC/MS中SIM方式检测时,唾液中的最低检测限为5×10-8 g/mL.毛发中的毒品经过MBTFA三氟乙酰化后,最小检测限为5×10-11 g/mg毛发.实验数据证明,此提取方法得到的各项定量参数均符合分析要求.方法简便、灵敏、经济、快速,适用于生物检材中该类毒品的分析.
关键词:
小体积液相萃取
,
苯丙胺毒品
,
唾液
,
毛发
,
GC/MS
