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含铍聚碳硅烷合成工艺的研究

廖潘兴 , 黄小忠 , 杜作娟 , 王亚玲 , 施旸谷 , 许慎微 , 邹杨君 , 李志元

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.029

利用 PCS 和 Be(acac)2合成了一系列含铍聚碳硅烷(PBeCS),通过 FT-IR、NMR、GPC、XPS 等检测方法考察了 Be 含量、反应温度、反应时间对PBeCS 的影响.结果显示,PCS 和 Be(acac)2的反应主要通过消耗 PCS 的 Si—H 键来完成;PBeCS 从Be(acac)2中引入了烯醇式结构:CH 3 CO CH??C O;在270℃左右,Be 含量小于0.8%(质量分数)时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而增大,分布变宽,但 Be 含量在0.8%~1.0%(质量分数)之间时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而迅速减少,分布变窄;提高反应温度、延长反应时间可以使 PBeCS 的分子量增大,分布变宽;PBeCS 的 C 元素和 O 元素的含量的增加来自Be(acac)2.

关键词: , 聚碳硅烷 , 含铍聚碳硅烷 , 合成工艺

聚氨酯表层涂覆制备掺铍碳化硅泡沫的研究

许慎微 , 蒋礼 , 黄小忠 , 杜作娟 , 肖路军

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.09.022

目的 采用模板法通过先驱体涂覆裂解工艺获得性能优异的掺铍碳化硅泡沫陶瓷.方法 以掺铍聚碳硅烷(PBeCS)、二甲苯作为先驱体配制浆料,采用聚氨酯泡沫为模板,表层挂浆并烧结预制件后获得碳化硅泡沫陶瓷.运用XRD、SEM、波导法、保护热板法等手段,研究了浸渍液配比、烧结温度与Be元素对泡沫陶瓷结构、电磁性能、热导率的影响.结果 PBeCS经过陶瓷裂解后转变为无定型SiC,组成泡沫陶瓷的骨架.泡沫的开孔率为70%~90%,网孔的孔径介于0.5~1.2 mm之间.随着温度、浸渍浓度的增加,骨架的表面越平滑,致密化提高.Be元素的添加提高了陶瓷产率,先驱体中Be含量过低及泡沫陶瓷孔隙率高,导致了Be元素的低介电损耗、高热导率等性能没能在材料的整体复合性能中得到体现.结论 通过改变浸渍液配比、烧结温度可以获得所需结构性能的掺铍碳化硅泡沫陶瓷,Be元素对材料性能提升的证明还需进一步研究.

关键词: 表层挂浆 , 碳化硅 , 含铍聚碳硅烷 , 泡沫陶瓷 , 结构性能

含铍聚碳硅烷的合成机理研究?

邹杨君 , 黄小忠 , 阳卫军 , 赵昊良 , 杜作娟 , 王亚玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.005

含铍 SiC 陶瓷纤维是一种新型的高性能 SiC 纤维,而优质含铍聚碳硅烷先驱体(PBCS)的合成是得到该种纤维的重要保证。以乙酰丙酮铍(Be(acac)2)和聚碳硅烷(PCS)为原料制备得到PBCS,并对其合成机理进行了深入研究,采用PCS和石蜡分别与Be(acac)2进行对比反应,用 GC-MS 对反应小分子产物进行分析,确定了Be(acac)2与PCS的成键反应实际是Be与Si—H 键反应,C—H 键没有参与含铍键的形成反应;根据小分子反应产物的生成途径,合理分析了PBCS的合成反应原理。

关键词: 含铍聚碳硅烷 , 乙酰丙酮铍 , 含铍碳化硅纤维 , 气相质谱法 , 反应机理

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