樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
湛嘉
,
陈树兵
,
贺小雨
,
陈俊
,
王时杰
,
李亚萍
,
李忠榜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.011
建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法.在80℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析.结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%.结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取法
,
气相色谱法-电子捕获检测
,
气相色谱-质谱
,
有机氯杀虫剂
,
拟除虫菊酯杀虫剂
,
含脂羊毛
王恒
,
赵洁
,
陈志伟
,
何品刚
,
方禹之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.018
建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法.样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41 mg/L和0.38～38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 9.最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg.在添加水平为0.76～10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%.该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析.
关键词:
凝胶渗透色谱法
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
陈树兵
,
房科腾
,
陈俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1～10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
,
杀虫剂
