徐敦明
,
卢声宇
,
陈达捷
,
蓝锦昌
,
张志刚
,
杨方
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10003
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留.ASE萃取压力为1.03 × 107 Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v).萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱.洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量.方法的准确度和精密度均符合残留分析要求.方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg.方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求.
关键词:
加速溶剂萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
吡唑
,
吡咯
,
残留分析
,
农药
刘莹
,
任军
,
陈卫强
,
金桂玉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.07.002
用取代吡唑醛与水合肼反应生成腙,后者与异氰酸酯、异硫氰酸酯反应,制得一系列新型N-(1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑亚甲胺基)-N'-苯基脲类化合物,其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确认,部分化合物生物活性普筛发现,一些缩胺硫脲有杀菌活性.
关键词:
合成
,
吡唑
,
脲
,
硫脲
,
生物活性
张袖丽
,
吕献海
,
江万权
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.018
以苯肼和乙酰乙酸乙酯为基本原料,经关环、甲酰基化、氧化和酰氯化反应得到酰氯,所得中间体4在相转移催化剂(PEG-600)存在下与硫氰酸铵反应得到相应的吡唑甲酰异硫氰酸酯,再分别与含氟苯胺反应,得到9个未见报道的吡唑甲酰基含氟芳基硫脲衍生物.经IR、1H NMR和元素分析测试技术确认了化合物的结构.对新合成的化合物进行了初步的抑菌活性测试,结果表明,化合物6a、6b、6d、6e、6f、6g、6h和6i在质量浓度为1-100 mg/L范围内,对水稻纹枯病菌抑制率均为100％,化合物6e在50 ms/L时,对小麦赤霉病菌抑制率达98.2％.
关键词:
吡唑
,
酰基硫脲
,
含氟苯胺
,
合成
,
杀菌活性
胡国强
,
侯莉莉
,
谢松强
,
杜钢军
,
黄文龙
,
张惠斌
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.014
采用4-氨基-3-吡啶-3-基-5-巯基-均三唑(2)在复合催化剂DMAP和TBAB催化剂下,与氯代吡唑羧酸1a～1c经环缩合反应以高收率得中间体6-(5-氯-3-甲基-1-取代苯基-1H-吡唑-4-基)-3-吡啶-3-基-均三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二唑(3a～3c),吡唑环氯原子与取代哌嗪在聚乙二醇(PEG)催化作用下发生亲核取代反应至相应的哌嗪游离碱,与盐酸反应得相应水溶性盐酸盐4a～4o. 目标化合物结构经元素分析和光谱数据表征,用二倍试管稀释法研究了新化合物体外对金葡菌(S.aureus)、大肠埃希氏菌(E.coli)和铜绿假单孢菌(P.aeruginosa)的最低抑菌浓度(MICs). 结果表明,引入极性哌嗪基可显著提高稠杂环化合物的抑菌活性.
关键词:
均三唑
,
吡唑
,
均三唑并噻二唑
,
哌嗪
,
抗菌活性
王春灵
,
杨金凤
,
陈思羽
,
李炳奇
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.018
利用Vilsmeier-Haak反应得到取代-4-甲酰基吡唑中间体;将其与芳氧乙酰肼反应,合成5个吡唑腙类化合物3.再将其进行关环反应,制得5个含吡唑环和(口恶)二唑环的双杂环化合物4.化合物3和4的结构均经IR、1H NMR、MS和元素分析并确证.对新化合物3、4分别进行了棉花枯萎病菌、棉花黄萎病菌、棉花立枯病菌、瓜果腐霉病菌、番茄早疫病菌、向日葵菌核病菌等初步的抑菌活性测试.结果表明,吡唑类双杂环化合物4的抑菌效果明显高于吡唑腙化合物3.在质量浓度为50 mg/L时,化合物3d、3e对番茄早疫病菌、向日葵菌核病菌有较好的抑制效果(＞80%);双杂环化合物4对6种病菌均有明显的抑制作用(＞70%),其中化合物4d、4e对棉花立枯病菌的抑制率大于95%.
关键词:
吡唑
,
(口恶)二唑
,
合成
,
抑菌活性
安悦
,
姚明星
,
周晓霞
,
刘铭洋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30502
将5-取代吡唑-3-甲酸乙酯1位甲基化,经水解反应得到3种中间体l-甲基-5-取代-1H-吡唑-3-甲酸(2a～2c);以不同取代的羧酸为原料经一系列反应合成6种中间体3-取代4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑(3a～3f);将中间体(2a ～2c)和(3a～3f)在三氯氧磷条件下反应,合成出18种1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物(4a ～4r),均未见文献报道.通过IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征了化合物结构.初步的生物活性测试结果显示,所合成的化合物均表现出不同程度的生长素活性和抑菌活性.并选取抑菌活性较好的两个化合物进行抗菌药物最低抑菌浓度(MIC)的测定.
关键词:
吡唑
,
三唑并[3,4-b]-噻二唑
,
合成
,
生物活性
郑玉国
,
郭晴晴
,
周莉
,
李世杰
,
余忠林
,
刘翠菊
,
熊香
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140163
1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛与4-氨基-5-取代苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮缩合生成4-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑次甲亚胺基)-5-(取代苯基)-2H-1,2,4-三唑-3(4H)-硫酮,再烷基加成化为新型含吡唑基5,6-2H-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪衍生物.化合物结构经1H NMR、IR以及元素分析确认.初步生物活性测试结果表明,在100 mg/L浓度下,化合物8a(3-(2-甲基苯基)-6-(5-氯-2-甲基4-苯基吡唑)-7-(4-硝基苯基)-5H-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪)对黄瓜炭疽病的抑制率达90％.
关键词:
吡唑
,
三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪
,
合成
,
生物活性
