张勇
,
薛昆鹏
,
周安
,
俞慧敏
,
李崟
,
姚立新
,
赵岳星
,
谢晓梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08019
建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法.枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测.对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较.结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1％),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4％),加标回收率范围为95.4％ ～ 101.7％ (RSD≤4.8％),满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
C30色谱柱
,
山楂酸
,
科罗索酸
,
齐墩果酸
,
熊果酸
,
同分异构体
,
枇杷叶
陈立新
,
曹魏
,
宋家乐
,
王亚洲
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.z1.042
双酚F环氧树脂以其低粘度、高电绝缘性、耐腐蚀性、粘接性好、固化物优异的机械性能特点在浇铸、灌封、结构修补胶以及液体传递模塑(RTM)等要求树脂具有低粘度的领域,具有广阔的应用前景.通过改变合成中苯酚与甲醛的摩尔比,获得了两种不同同分异构体比例的双酚F(BPF-a和BPF-b)并采用13C NMR方法进行了表征.研究了同分异构体比例对合成的对应环氧化物双酚F环氧树脂(BPFEP)/DDM体系固化反应特性的影响.在低于145℃,BPFEP-a/DDM与BPFEP-b/DDM凝胶时间存在明显差异,即BPFEP-b/DDM体系凝胶时间比BPFEP-a/DDM体系凝胶时间短,而高于145℃,两体系的凝胶时间没有明显差异,两体系的DSC曲线揭示了同样的规律.同样因同分异构体比例的影响,BPFEP-a/DDM体系的冲击强度、弯曲强度和模量高于BPFEP-b/DDM体系.
关键词:
双酚F
,
双酚F环氧树脂
,
同分异构体
,
固化反应
,
力学性能
宋家乐
,
陈立新
,
陈伟伟
,
赵宁
,
曹魏
,
王汝敏
材料导报
利用差示扫描量热法(DSC)和极值法对两种同分异构体比例不同的双酚F环氧树脂(BPF-EP)/DDM体系固化动力学进行了研究,求得了体系的固化动力学参数,并对同分异构体比例与固化特性之间的关系进行了初步讨论.结果表明:当2,2'-结构含量由23.8%增加到31.5%时,由Kissinger和Ozawa方法计算得到的BPF-EP/DDM固化体系的表观活化能分别由58.57 kJ·mol-1和62.53 kJ·mol-1降至46.32 kJ·mol-1和50.88 kJ·mol-1;由Crane方程求得的表观反应级数分别为0.890和0.865.
关键词:
双酚F环氧树脂
,
同分异构体
,
固化动力学
,
DSC
李玉阳
,
袁涛
,
张奎文
,
杨玖重
,
齐飞
工程热物理学报
本文利用同步辐射真空紫外光电离质谱技术对当量为0.75,1.00,1.25,1.50和1.75的低压预混甲苯火焰进行了研究(P=4.0 kPa).通过扫描光电离效率谱,得到了包括同分异构体和自由基在内的详细中间体构成.实验结果表明贫燃和当量火焰中产生了大量含氧中间体,而随着当量的提高,碳氢化合物中间体,尤其是芳香烃类中间体的种类和信号强度均不断增加,显示了氧化和热解机理在火焰中的角色变化.
关键词:
甲苯
,
低压预混火焰
,
同步辐射真空紫外光电离质谱技术
,
同分异构体
,
中间体构成
邓巧玲
,
李虎
,
韩海燕
,
沈成银
,
王鸿梅
,
江海河
,
储焰南
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2011.01.003
针对离子迁移谱难分辨迁移率相近或相同的有机物,开展了气相色谱-紫外光电离-离子迁移谱联用技术的研究.通过测量不同色谱柱温和氮载气流量条件下苯的色谱和迁移谱,对实验参数进行了优化.并对苯、甲苯,以及邻、间、对一二甲苯等五种苯系物混合物进行了测量,获得了混合样品的色谱保留时间、迁移谱离子迁移时间与离子信号强度的三维谱图.结果表明,同分异构体邻、间、对-二甲苯的迁移率非常接近,单一的紫外光电离-离子迁移谱无法对它们进行分辨,通过色谱-迁移谱技术的联用,则可以实现苯、甲苯,以及邻、间、对-二甲苯混合物的有效分辨.证明所建立的气相色谱-紫外光电离-离子迁移谱技术具有良好的分辨检测能力.
关键词:
光谱学
,
气相色谱
,
紫外光电离-离子迁移谱
,
苯系物
,
同分异构体
邱东方
,
王琳
,
王宏伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.019
研究了合成甲氧苄胺嘧啶的前一步缩合反应产物α-(3,4,5-三甲氧基苄基)-β-甲氧基丙腈的两种同分异构体及反应物三甲氧基苯甲醛(TMB)的定量分析方法,其中色谱柱为Nova-Pak C18柱(4 μm,3.9 mm i.d.×150 mm),流动相组成为四氢呋喃-水(体积比为30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm.两种
关键词:
反相高效液相色谱法
,
三甲氧基苯甲醛
,
α-(3,4,5-三甲氧基苄基)-β-甲氧基丙腈
,
同分异构体
聂晶
,
文毅
,
余琼卫
,
相秉仁
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.
关键词:
反相柱色谱
,
纯化
,
洛沙坦
,
同分异构体
,
质谱
,
核磁共振
陈理
,
邓丽杰
,
陈平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.007
应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究.实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体--(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上.选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离.
关键词:
高速逆流色谱法
,
同分异构体
,
儿茶素
,
溴代苯胺
,
分离
潘见
,
开桂青
,
袁传勋
,
周蓓蓓
,
金日生
,
袁媛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.005
以β-环糊精为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体,建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法,探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响.结果表明:当流动相为甲醇-水(体积比为65:35),pH为4时,同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大;羟基积雪草酸在0.1～5.0 g/L范围内,峰面积与浓度呈线性关系(r2=0.998 9),说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
β-环糊精
,
羟基积雪草酸
,
terminolic acid
,
同分异构体
,
积雪草
陈星
,
关瑾
,
王慧泽
,
李云
,
史哲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01111
建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE).考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响.在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离.香兰素和邻位香兰素在10～240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999.9和0.999.7;方法的检出限均为1.0 mg/L(信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%.该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
香兰素
,
邻位香兰素
,
同分异构体
