黄挺
,
张伟
,
刘洋
,
刘军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.027
对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一.常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失.由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物.该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量.测定结果的相对标准偏差为0.94%.方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定.参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致.
关键词:
液相色谱
,
同位素稀释质谱法
,
烟酰胺
,
配方奶粉
王雪颖
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秦伟捷
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钱小红
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张养军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01035
建立了氨基酸同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定合成肽段绝对含量的方法.实验中对合成肽段的纯度进行了表征,色谱纯度表征结果为99％以上,质谱纯度为90％以上.在肽段溶液中加入13C标记的氨基酸后进行酸溶液水解时间的优化,水解后的氨基酸直接经液相色谱分离和质谱检测,结果表明肽段中的被测氨基酸在150℃、6 mol/L HC1溶液水解4～6h就可以达到水解平衡.每个肽段选择两个或两个以上的被测氨基酸,测得随机选择的5种合成肽段的绝对含量为62.07％ ～ 88.18％,测定结果的相对标准偏差小于8％,相对误差小于5％,均满足定量要求.除常用的被测氨基酸苯丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸外,还考察了选择赖氨酸和精氨酸作为被测氨基酸的可行性,实验结果表明增加精氨酸为被测氨基酸是可行的,从而进一步增加了方法的普适性.该方法的建立避免了色谱法定量时氨基酸衍生化处理带来的副反应影响及操作繁琐等问题,提高了肽段含量测定的准确度和精密度,为肽段含量的准确测定提供了一种新的方法.
关键词:
液相色谱
,
同位素稀释质谱法
,
合成肽段
,
氨基酸分析
卢宪波
,
陈吉平
,
王淑秋
,
邹黎黎
,
田玉增
,
倪余文
,
苏凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035
建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10％)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
同位素稀释质谱法
,
有机氯农药
,
多氯联苯
,
贻贝
,
环境标准物质
许森
,
李秀琴
,
罗锡明
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024
建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。
关键词:
同位素稀释质谱法
,
克伦特罗
,
猪肉
,
国际比对
魏兴俭
,
邓大超
,
张海路
,
袁莉
,
余春荣
冶金分析
根据同位素稀释质谱法原理,推导了铀铌合金中铀含量的计算公式.研究了铀铌合金的分解方法,优化了取样量和稀释剂用量,探讨了质谱谱线干扰和合金元素干扰对测量结果的影响.加入硝酸和氢氟酸定量溶解铀铌合金,再定量加入铀同位素稀释剂,直接制备成混合试样溶液,应用质谱法测定混合溶液、铀铌合金试样的铀同位素比,最后计算出铀铌合金中铀含量.确定的方法无需定量分离铀.为了对分析结果的准确性进行验证,应用XRF法、ICP-AES法和元素分析法测量铀铌合金中铌含量和杂质元素总量,反推得到相应的铀含量,其结果同实验方法的结果是一致的.对铀铌合金样品进行分析,测定结果的相对标准不确定度为0.2％(6次测定),扩展不确定度为0.5％(95％置信水平).
关键词:
同位素稀释质谱法
,
铀铌合金
,
铀含量
