杜兵
,
刘爱民
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.
关键词:
同位素稀释法
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二恶英类化合物
,
等价毒性当量
,
不确定度
,
土壤
张兵
,
吴嘉嘉
,
刘国瑞
,
高丽荣
,
郑明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00456
建立了土壤样品中指示性毒杀芬Parlar No.26 (P26)、Parlar No.50 (P50)和Parlar No.62 (P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法.土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1, v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20 μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0 pg.将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17 ng/g、P50为0.08 ng/g、P62为0.09 ng/g.此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析.
关键词:
同位素稀释法
,
气相色谱
,
串联质谱
,
指示性毒杀芬
,
土壤
王芸
,
黄志强
,
叶英
,
张莹
,
肖水源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01023
建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10μg / L 可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数 r﹥0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10μg / L，回收率为79.2％~112.8％，相对标准偏差在2.1％~5.8％之间；方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
同位素稀释法
,
可丁宁
,
尿液
,
儿童
,
被动吸烟
赵波
,
黎玉清
,
张素坤
,
韩静磊
,
许振成
,
方建德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05027
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定.将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比.结果表明,该方法的仪器检出限(0.01～0.15 μg/L)和定量限(0.03～ 1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1～0.8 μg/L和0.3～3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性.当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题.实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60％～ 15.6％,氘代化合物的回收率为55.2％～82.3％,空白加标样品的回收率为98.9％～ 111％,平行样品的相对标准偏差为6.50％～ 18.4％,采样空白含量范围为未检出～44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出～36.5pg/m3.上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
同位素稀释法
,
多环芳烃
,
空气样品
