丁涛
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
蒋原
,
陈惠兰
,
吴斌
,
赵增运
,
李公海
,
张婧
,
刘飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002
建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0～200 μg/L,添加回收率为96.6% ～110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ～7.4% .
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
同位素内标
,
硝基咪唑类化合物
,
蜂王浆
丁涛
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
吴斌
,
陈惠兰
,
朱春
,
赵增运
,
蒋原
,
刘飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4～20 ng/mL,添加回收率为97.7%～104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.7%.
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
同位素内标
,
硝基呋喃类药物
,
代谢物
,
蜂王浆
李波
,
邓晓军
,
郭德华
,
金淑萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.008
建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法.样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量.方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基膦酸
,
同位素内标
,
食品
陈晓红
,
王玉飞
,
姚浔平
,
金米聪
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.007
建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.样品加人内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25:75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定.根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值.采用内标法定量.结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法的定量检测限为0.1μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%.将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
同位素内标
,
环丙氟哌酸
,
鱼贝类组织
陈跃
,
朱军
,
于忠山
,
张云峰
,
刘耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07015
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法.以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线.采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离；采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量.结果表明,在10、20、50、100μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)％ ～ (110.8±4.6)％,日内精密度小于16.5％,日间精密度小于16.3％；3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N) ＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞ 10计)分别为0.02 ～0.05 μg/L和0.1～0.2μg/L.方法快速、简便、定量准确、灵敏度高；在1h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
基质效应
,
同位素内标
,
毒品
,
唾液
麦旦提
,
杨婵
,
薛芸
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01026
以脂多糖类似物(KLA)诱导的RAW264.7细胞为研究对象,采用代谢组学研究手段,研究水飞蓟素对脂多糖诱导炎症模型中花生四烯酸代谢通路的影响.以超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用为平台,对不同浓度水飞蓟素作用下KLA诱导RAW264.7炎症细胞分泌的类二十烷酸代谢物进行定量分析,通过考察主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)的VIP值和Kruskal-Wallis秩和检验结果显著性差异(P)值筛选代谢标记物.建立了59种类二十烷酸(含15种同位素内标)在5 min内实现快速分离的液相色谱-质谱联用方法;确定了细胞存活率在58%~80%的水飞蓟素浓度为50~150 μmol/L;筛选出数据处理结果同时满足变异权重参数(VIP)值>1且结果P值<0.05的类二十烷酸代谢标记物12-OxoLeukotriene B4(12-OxoLTB4);通过分析柱状图和炎症信号通路,确定水飞蓟素借助其抗氧自由基特性发挥抗炎作用,通过抑制脂氧合酶-5 (5-LOX)的活性及阻断5-LOX代谢通路中产生氧自由基的脂质过氧化反应来减少氧自由基及过氧化物的形成.综上所述,所建立的方法能快速准确地定量分析多种类二十烷酸,并从代谢组学角度解释了水飞蓟素的抗炎机制.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
类二十烷酸
,
同位素内标
,
水飞蓟素
,
代谢组学
,
炎症
高蓓
,
姜德铭
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.12028
建立了同位素内标-液相色谱-串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮(ZON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ACDON)和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ACDON)5种真菌毒素的分析方法.以乙腈-水(84:16,v/v)为提取液,采用多功能净化柱净化,同位素内标法定量.5种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r.2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N=3)为5~20 μg/kg.大麦、小麦、燕麦、玉米等9种代表性粮食及其制品在3个不同添加水平下的加标回收率为84.2%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.9%(n=6).该法操作简单,成本低,准确可靠,灵敏度高,可同时检测粮食及其制品中的5种真菌毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
同位素内标
,
真菌毒素
,
粮食及其制品
