喻月
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王玲
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赵全升
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楼迎华
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王杰
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赵燕燕
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石磊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015042804
采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96-16.98 ng ·g-1、＜LOD-14.13 ng·g-1和＜LOD-0.84 ng ·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8％-109.3％,精密度为5.8％-9.6％;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03-0.33 ng ·g-1、0.10-1.10 ng ·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.
关键词:
长江三角洲
,
农田土壤
,
合成麝香
,
气相色谱-质谱联用仪
王冠男
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汤桦
,
陈大舟
,
冯洁
,
李蕾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10018
建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法.实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响.优化后的条件为:10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250℃解吸3 min进行定性、定量分析.5种合成麝香在0.05 ～ 1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g.空白样品在3个浓度加标水平下(0.05,0.50,1.00 μg/g)的回收率为82.0％ ～ 103.3％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.4％.本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
合成麝香
,
香水
