张新建
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张舜
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吕彤
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杨林燕
涂料工业
在苯酐-尿素法基础上,采用氯化铵作为酸性助剂参与缩合反应工艺,制备酞菁蓝颜料.讨论了酸性助剂对酞菁蓝颜料的收率、质量及其在水基体系中的分散性、分散稳定性的影响.优化的缩合反应条件为:以氯化铵作为酸性助剂,苯酐的加入量为25%(摩尔分数),所得颜料的收率可达到98%,且颗粒疏松,色光鲜艳;同时该颜料在水基体系中更易研磨分散,颜料色浆颗粒细小且粒径分布均匀,贮存稳定性较优.
关键词:
酞菁蓝
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合成改进
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水性
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酸性助剂
,
氯化铵
马亚娟
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李晓东
,
李蕴
,
洪波
,
周米平
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30007
以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55%提高至63%,纯度达到99%以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率.
关键词:
盐酸考尼伐坦中间体
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N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓酮
,
合成改进