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琼脂糖醋酸酯的制备方法与表征

赵瑞芳 , 尤玲玲 , 汤顺清 , 黄晙聪

材料导报

以浓硫酸为催化剂,琼脂糖与醋酸酐反应制备出琼脂糖醋酸酯.研究了反应温度等参数对取代度的影响,结果表明,50℃时取代度最大.接触角测试结果表明,琼脂糖醋酸酯较琼脂糖接触角增大,疏水性明显增强.傅里叶变换红外光谱、核磁共振碳谱证实形成了琼脂糖醋酸酯.热重分析测试表明,琼脂糖醋酸酯具有不同于琼脂糖的热特性.琼脂糖醋酸酯可作为疏水性新型可纺丝材料,可望应用于组织工程支架.

关键词: 琼脂糖 , 琼脂糖醋酸酯 , 取代度 , 疏水性

纤维素油酸酯热性能及热降解动力学

黄凤远

材料导报

利用热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了不同取代度的纤维素油酸酯(CO)在氢气中的热降解及热降解动力学.为确定CO的热降解动力学参数,首先采用Kissinger法计算反应级数n,再利用Coats-Redfem法计算活化能Ea和频率因子A,计算结果适用于起始降解温度(Td)到最大降解速率温度(Tp)附近的温度范围.计算结果表明,CO热降解反应级数n随取代度的增加由2.9(S1)下降为1.4(S3);CO的Td和Tp均随取代度的增加而降低,说明CO的热稳定性随取代度的增加而降低;活化能Ea和频率因子A同样随取代度的增加而降低.

关键词: 纤维素油酸酯 , 取代度 , 热重分析 , 热性能 , 动力学

咪唑-1-乙酸壳聚糖支架的制备及特性研究?

陈彰旭 , 李先学 , 傅明连 , 林旺 , 黄登辉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.030

以壳聚糖、咪唑-1-乙酸为原材料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐为引发剂、N-羟基丁二酰亚胺为偶联剂,在2-(N-吗啡啉)乙磺酸(ME S )缓冲体系中将咪唑-1-乙酸接枝到壳聚糖中,冷冻干燥得到具有 pH 值响应性的咪唑-1-乙酸聚糖(IACS).用傅里叶变换红外光谱(FT-IR )、核磁共振(1 H-NMR)、元素分析(EA)、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对产物进行表征.结果表明,咪唑-1-乙酸成功接枝到壳聚糖的氨基上;当壳聚糖分子量相同时,随着咪唑-1-乙酸/壳聚糖摩尔比的增加,取代度升高,取代度落在5.52%~7.76%,IACS 支架孔径尺寸分布在50~150μm 之间,呈现三维状结构.当咪唑-1-乙酸壳聚糖溶液 pH 值从4.0增加大6.5时,体系的 Zeta 电位从+64.2 mV 降低到+24.2 mV.综上所述,咪唑-1-乙酸壳聚糖支架有望为生物矿化和骨组织生长提供良好的模板.

关键词: 咪唑-1-乙酸 , 取代度 , 冷冻干燥法 , 支架 , pH响应性

天然纤维素均相对甲苯磺酰化研究

王飞俊 , 邵自强 , 王文俊 , 廖兵

高分子材料科学与工程

以二甲基乙酰胺(DMAc)/LiCl为溶剂体系、以三乙胺(TEA)为催化剂,将完全溶解的不同种类的天然纤维素原料和对甲苯磺酰氯(Tos-Cl)在均相条件下进行对甲苯磺酰化反应.优化了反应条件,对产品进行了元素分析、红外光谱分析和X射线衍射分析.研究了纤维素葡萄糖残基与对甲苯磺酰氯的摩尔比、纤维素原料(软木纤维素,棉纤维素以及蒸汽闪爆处理的软木纤维素、棉纤维素)种类及溶解方法对合成产物取代度的影响.

关键词: 均相 , 纤维素对甲苯磺酸酯 , 形态 , 取代度

N-琥珀酰壳聚糖的制备及其性能

李浩 , 王征科 , 胡巧玲

材料科学与工程学报

通常在N-琥珀酰壳聚糖的合成过程中使用大量的有毒溶剂,容易造成环境污染,并且有毒溶剂易残留在产物中,限制了N-琥珀酰壳聚糖在生物医学领域的应用。本研究采用一种安全、环保的合成方法,以无水乙醇为溶剂,通过控制反应时间,合成了一系列不同取代度的N-琥珀酰壳聚糖,测定了产物的取代度,分子量及其分布,并用FTIR对其进行结构分析。采用粉末X-射线衍射、TG对其结晶性能和热稳定性进行分析,并对其水溶性和生物相容性进行了探讨。当反应时间为15 h时,所得产物的取代度最高,分子量最大,分子量分布最窄;N-琥珀酰壳聚糖的结晶性和热稳定性均弱于壳聚糖,改性的壳聚糖具有良好的水溶性。动物皮下植入实验表明,以无水乙醇为溶剂合成的N-琥珀酰壳聚糖具有良好的生物相容性,有望在生物医用材料方面得到广泛应用。

关键词: 壳聚糖 , N-琥珀酰化 , 取代度 , 水溶性

手性固定相用纤维素苯甲酸酯的合成

何永祝 , 庞浩 , 廖兵 , 胡美龙

高分子材料科学与工程

研究了微晶纤维素和苯甲酰氯在多相条件下合成制备纤维素苯甲酸酯(CB)的反应,通过元素分析所得碳的质量百分含量计算了产物的取代度(DS),并系统研究了吡啶与N,N-二甲基乙酰胺或与三乙胺混合反应溶剂、苯甲酰氯与纤维素羟基的摩尔比r、反应温度和反应时间对DS的影响, 用FT-IR和1H-NMR对产物进行了表征.实验结果表明,反应溶剂、r、反应温度和反应时间对DS影响显著;当r为2.6时,在含吡啶约50%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,于95℃反应3h获得了最高取代度的CB(DS=2.91).

关键词: 纤维素苯甲酸酯 , 取代度 , 微晶纤维素 , 非均相酯化反应

马来酸酐改性聚乙烯对玉米淀粉的修饰作用

马骥 , 曲佳欢 , 钟小奇 , 王婵 , 黄强

高分子材料科学与工程

通过干法工艺用马来酸酐改性聚乙烯(Zemac)修饰玉米淀粉,改变加碱量、Zemac用量及反应温度,探讨不同反应条件下产物的理化性质.结果表明,不同反应条件得到Zemac-starch取代度在0.0050~0.0113之间;红外光谱在波数为1700 cm-1~ 1730 cm-1附近未检测到明显的羰基特征吸收峰,在波数为2850 cm-1~2900 cm-1附近的CH2对称振动峰有所增强;核磁共振氢谱中在δ0.7~3.0之间出现新的吸收峰,说明淀粉发生酯化反应.不同加碱量和Zemac加量对产物黏度有明显影响;随着反应温度升高,产物黏度有所上升,适当高温条件利于反应进行;偏光显微研究表明,随着Zemac-starch取代度的提高,淀粉颗粒的中心双折射性有所减弱,但产物结晶结构无明显变化.

关键词: 马来酸酐 , 玉米淀粉 , 干法 , 取代度 , 黏度

醋酸纤维素氨基甲酸酯膜材料的制备与表征

陈夫山 , 苏林海 , 宋晓明 , 孙中华

膜科学与技术

利用尿素对醋酸纤维素(CA)进行浸泡预处理,然后移入邻二甲苯惰性体系中进行反应,探讨合成过程中的影响因素,结果表明,预处理过程中尿素的质量分数为25%,预处理温度55℃,预处理时间5h,反应时间3.5h时,所得醋酸纤维素氨基甲酸酯(CAC)取代度可达到0.1.FT-IR表征可以证明成功合成出了CAC.用制备的CAC进行铸膜,CAC膜的拉伸强度及水通量要优于CA膜,同时研究得出随着取代度的升高,CAC膜的拉伸强度及水通量呈上升趋势.

关键词: 醋酸纤维素(CA) , 尿素 , 醋酸纤维素氨基甲酸酯(CAC) , 取代度 , 成膜性能

壳聚糖的酯化反应研究

陈蕾 , 潘婉莲 , 张开金 , 刘兆峰

高分子材料科学与工程

讨论了壳聚糖乙酯/甲酯的制备以及反应温度、反应时间、反应试剂用量对酯化反应的影响.测定了产物的粘度、取代度、溶解性能. 实验结果表明,反应产物的溶解性能随取代度的增加而提高.

关键词: 壳聚糖乙酯/甲酯 , 取代度 , 溶解性能 , 粘度

取代度对羧甲基改性粘胶非织造布结构与性能的影响

席先鑫 , 赵瑾朝 , 刘云 , 林文格 , 张楠楠 , 朱平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.015

采用一浴水媒法制备了羧甲基改性粘胶非织造布(CM-VN),通过 X 射线衍射、扫描电子显微镜研究了羧甲基改性后粘胶非织造布中纤维结构的变化,并考察了取代度对 CM-VN 吸水性、透气性、扩散性和力学性能的影响。实验结果表明,随着 CM-VN取代度的升高,其结晶度逐渐降低,吸水性能显著增强,透气性逐渐降低,扩散性能先升高后降低,断裂强力和断裂伸长率均呈现先降低后升高的趋势;当取代度为0.35时,CM-VN吸水后形成均匀半透明的水凝胶体,其吸水性达到25.44g/g(蒸馏水)和24.38g/g (生理盐水),断裂强力和断裂伸长率分别为85.7N 和47.5%,并且具有良好的透气性和阻塞性,能够作为一种优良的吸附材料用于制备高性能医用敷料。

关键词: 羧甲基化 , 粘胶非织造布 , 取代度 , 吸水性能

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