杜黎明
,
卫洪清
,
张俊燕
,
张巧平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.017
建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法.考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法.确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件.该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%.该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
洛美沙星
,
氟罗沙星
,
氧氟沙星
,
培氟沙星
,
环丙沙星
,
诺氟沙星
,
血浆
万绍晖
,
杨浩
,
耿秀梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.018
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
柱前衍生化
,
2,4-二硝基氟苯
,
精氨酸
,
脯氨酸
,
谷氨酸
,
板蓝根
曹慧
,
陈晓青
,
肖建波
,
唐兆麒
,
欧阳冬生
色谱
建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法.杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量.结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8:1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸.
关键词:
柱色谱法
,
反相高效液相色谱法
,
液相色谱-电喷雾质谱
,
核磁共振
,
京尼平甙酸
,
杜仲
,
中药
曹建敏
,
王宗花
,
丁明玉
,
杨学东
,
寇怀江
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.019
用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96% ～108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
洋川芎内酯-H
,
洋川芎内酯-I
,
瑟丹酸内酯
,
蒿本内酯
,
川芎
,
中草药
杜蓉
,
陈保文
,
郭磊
,
李阳
,
谢剑炜
,
王国治
,
周宏兵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.002
采用反相高效液相色谱法(HPLC)构建了49种分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹图谱库,并对分枝杆菌进行分型鉴定.菌株经培养(对于慢生长分枝杆菌培养3周,快生长分枝杆菌培养1周)后,取两植菌勺的量,皂化1h后,于4℃下储存.通过酸化方法提取分枝菌酸.并用4-溴苯甲酰基溴衍生化,以HPLC分析分枝杆菌衍生物,并以其峰形的分布及峰的相对保留时间、相对峰高为指标对分枝杆菌进行分型鉴定.该法重现性良好,各峰保留时间的相对标准偏差为0.13%～1.07%.根据构建的49种<伯杰细菌鉴定手册>中所载入的分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹谱库,发现不同菌种的分枝菌酸的指纹图谱分别具有单簇峰、双簇峰、三簇峰(含多簇峰)的特征.依据相对保留时间和相对峰高的不同,对49种分枝杆菌中的41种进行了分型.结果表明,所建立的反相HPLC法可快速准确地对分枝杆菌进行分型鉴定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
分枝菌酸
,
指纹图谱
,
分枝杆菌
,
分型
,
鉴定
,
结核分枝杆菌
卢学清
,
王智华
,
洪筱坤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.017
建立了一种分离、测定磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酸(PA) 、心磷脂(CL)和磷脂酰甘油(PG)的等度RP-HPLC法.色谱条件为:在P-E C18柱上,用V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)＝79∶8∶13的溶液作流动相,以2. 0 mL/min的流速进行等度洗脱,紫外检测波长205 nm,谱带宽5 nm.以熊胆为样品,经预处理后用所建立的方法进行分析,结果表明:6个熊胆样品中PC的质量比差别较大;PA的质量比除2号样品较低外,其余相近;PG除2号样品外都能检出,其中6号样品中PG的质量比稍大.P C的平均回收率为89.21%,RSD为2.1%,重现性较好,分析时间短,在1 2 min内即可将上述4种组分分离.该方法对进一步分离、测定磷脂类化合物具有一定的参考价值.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
磷脂酰胆碱
,
磷脂酸
,
心磷脂
,
磷脂酰甘油
,
熊胆
尹江伟
,
王光建
,
肖志芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.014
研究了meso-四(对羟基苯基)卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法.配合物和试剂在15 min内出峰完毕.4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng;线性范围为:Cd2+0.8 μg/L～150 μg/L,Pb2+0.8 μg/L～300 μg/L,Cu2+0.8 μg/L～500 μg/L,Zn2+5.0 μg/L～1 000 μg/L;方法的日内相对标准偏差为:2.8%～4.8%,测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3.7%～9.7%.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
镉
,
铅
,
铜
,
锌
王玉杰
,
杨秀娟
,
张玉华
,
赵万国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.023
采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐威胶囊中盐酸小檗碱及葛根素的含量.平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸小檗碱);97.5%和1.8%(葛根素).
关键词:
反相高效液相色谱法
,
唐威胶囊
,
盐酸小檗碱
,
葛根素
,
梯度洗脱
吕琨
,
丁明玉
,
李红霞
,
刘德麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.009
用反相高效液相色谱法测定了川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸.分离柱为Nova-PakC18(3.9mmI.d.×150mm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为35:65:0.5),在320nm波长下检测,用外标法定量.阿魏酸在0.85mg/L～4.00mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.99904.阿魏酸的加标回收率为95%～102%.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
阿魏酸
,
川芎
,
血清
,
脑匀浆
白冬梅
,
班睿
,
赵学明
,
胡宗定
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.012
采用反相高效液相色谱法测定了米根霉乳酸发酵液中的乳酸.在Wakosil-Ⅱ5C18RS(4.6mmI.d.×150mm,5μm)色谱柱上,以0.01mol/L磷酸溶液(pH2.5)作流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为210nm.实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0.22%(n=5),回收率为99%以上.方法简便、快速、可靠.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
米根霉
,
乳酸发酵液
,
乳酸
