彭霞
,
胡晓燕
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.006
选用Zr(Hf)-F-5-Br-PADAP体系进行锆和铪的高灵敏度显色反应,确定了柱前衍生、色谱分离及测定的最佳条件.考察了5-Br-PADAP的浓度、pH值、流动相、流动相的组成及显色时间对锆和铪络合物及色谱分离的影响.选用乙腈和水的混合液为流动相,流动相中对离子试剂NaF的浓度为1.5×10-4~3×10-4mod/L,pH 4.2±0.2;用C18作为分离柱,峰面积与样品浓度线性范围为Zr:1.6~200 μg/L,Hf:1.3~200 μg/L,分离度1.84.方法的检测限为Zr:12.1 μg/g,Hf:9.92 μg/g.此方法用于合成钢样中锆和铪的直接测定,结果令人满意.
关键词:
反相色谱法
,
5-Br-PADAP
,
柱前衍生
,
锆
,
铪