吴宪龙
,
穆柏春
,
杨国强
,
黄晓峰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.023
以1,2-二苯乙烯-4,4′-双(1-偶氮)-3,4-二羟基苯-2,2′-二磺酸铵(芪唑)为柱前衍生试剂,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定钪、锡和铝.在C18柱上,用含20 mmol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 6.0)和10 mmol/L十二烷基磺酸钠的甲醇水溶液作流动相,检测波长500 nm,同时分离测定了钪、锡和铝的络合物.钪、锡和铝的检出限分别为0.9 μg/L,1.0 μg/L和1.2 μg/L,此方法用于矿石样品分析获得满意结果.
关键词:
反相离子对高效液相色谱法
,
钪
,
锡
,
铝
,
1,2-二苯乙烯-4,4′-双(1-偶氮)-3,4-二羟基苯-2,2′-二磺酸铵
朱维晃
,
吴丰昌
,
黄廷林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.019
采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+([Fe(PDT)3]2+)的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS))对色谱分离的影响.并在不同的试验条件下,对所获得的色谱参数(保留因子(k)、分离度、选择性因子等)进行了探讨.在不同种类及浓度的离子对试剂条件下,二元流动相中乙腈的含量与两种几何异构体的In k之间均呈显著的线性关系.研究进一步发现SDS的浓度变化对异构体的保留因子影响程度更为显著.在上述实验的基础上,引入更能灵活调节洗脱强度和分离度的三元流动相(乙腈/甲醇/水),优化选择了三元流动相中有机改性剂的比例以及离子对试剂的种类和浓度,使得异构体的色谱分离得到了满意的结果.实验结果表明,异构体的峰面积(A)和浓度(C)之间的线性关系良好,面式和经式异构体的检测限分别为4.28和3.44 ng/mL(S/N:3).
关键词:
反相离子对高效液相色谱法
,
{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+
,
金属配合物
,
几何异构体
张燕婉
,
龙村
,
史世勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.010
采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷(ATP)的含量.样品经高氯酸溶液沉淀蛋白,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定.色谱柱为Spherisorb ODS2柱,流动相为甲醇-KH2PO4缓冲液(内含5 mmol/L IPR-A离子对试剂),在259nm波长处检测.方法最低检测限为2 mg/L,在5 mg/L～100 mg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),方法的回收率为97.8%～104%,日内精密度<4.85%,日间精密度<8.81%.方法准确、灵敏、快速,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定.
关键词:
反相离子对高效液相色谱法
,
三磷酸腺苷
,
心肌组织
魏峰
,
李文仙
,
黄建
,
霍军生
,
孙静
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.016
建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法.样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸的水溶液(pH 3.5)作为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为254 nm,整个分离过程在30 min内完成.考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率,其中NaFeEDTA的添加量为0.50～4.00 g/L时,其回收率为94.15%～101.5%.对NaFeEDTA添加量为2.00 g/L的铁强化酱油样品重复测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.89%.NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0.03mg/L.本方法简单、快速、重现性好,可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测.
关键词:
反相离子对高效液相色谱法
,
乙二胺四乙酸铁钠
,
铁强化酱油
