翁前锋
,
袁凯龙
,
张宏颖
,
熊建辉
,
王畅
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.004
建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法.考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响.在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8.7×10-7mol/L和4.2×10-7mol/L,质量检测限分别为1.45 fmol和0.41 fmol.该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好.将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
安培检测
,
多巴胺
,
去甲肾上腺素
,
马齿苋
张雷
,
卢英俊
,
邓同乐
,
郑筱祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.016
建立了同时检测去卵巢(OVX)小鼠脑内的去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)3种神经递质的高效液相色谱方法.采用的色谱条件为:C18柱分离,荧光检测器检测,流动相为0.1 mol/L的KH2PO4缓冲液-甲醇(体积比为9:1),设置单泵流速梯度洗脱.方法的检测限(S/N=3)均在10 nmol/L以下,绝对回收率均在80%以上,样品日内测定峰面积的相对标准偏差在3.03%以下.该方法具有检测灵敏度高、样品制备简便等优点,对小鼠脑内的3种单胺类递质的检测具有实用价值.
关键词:
高效液相色谱
,
流速梯度
,
去甲肾上腺素
,
多巴胺
,
5-羟色胺
,
去卵巢小鼠
马心英
,
林宪杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.009
利用循环伏安法制备了聚缬氨酸修饰电极,在缬氨酸浓度为0.01 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=9.0)中,起止电位范围为1.0～2.4 V,以40 mV/s扫描速率循环扫描9周进行聚合. 聚缬氨酸膜对去甲肾上腺素(NE)的电化学氧化具有明显的催化作用. 研究了NE在聚缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定NE的电化学分析新方法. pH值在2.2～8.0范围内,研究了磷酸盐缓冲溶液pH值对NE电化学行为的影响. 结果表明,氧化还原峰电位随pH值升高发生负移;在pH=4.0磷酸盐缓冲溶液中,NE在修饰电极上呈现1对灵敏的氧化还原峰,利用循环伏安法测定NE还原峰电流可排除抗坏血酸(AA)干扰. NE在聚缬氨酸修饰电极上的还原峰电流与其浓度在4.6×10-7～1.1×10-5 mol/L和1.1×10-5～1.2×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系;相关系数分别为0.995 7和0.991 8;检出限(S/N=3)为8.0×10-8 mol/L;其回归方程为ipc(A)=6.80×10-7+1.05c,ipc(A)=1.23×10-5+0.16c. 修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于去甲肾上腺素针剂样品分析.
关键词:
化学修饰电极
,
缬氨酸
,
去甲肾上腺素
