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漆酶催化原儿茶酸与壳聚糖接枝反应机理的初步探究?

裴继诚 , 李中阳 , 张方东 , 王兵 , 殷允北 , 张冬旭

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.05.008

在非均相条件下,利用漆酶催化氧化原儿茶酸使其接枝到壳聚糖进行改性,初步探究改性过程中,反应体系各组分相对浓度的变化、改性壳聚糖上原儿茶酸的接枝反应历程以及改性壳聚糖抗氧化性能的提升效果。通过React IR(反应红外)分析表明壳聚糖先将原儿茶酸吸附到固相之后才发生进一步反应,通过Py-GC/MS(裂解气相色谱质谱联用)分析表明接枝反应后原儿茶酸是通过化学键连接到了壳聚糖,利用Solid-state 13 C NMR(固体核磁共振)和 FT-IR(红外光谱)检测到接枝前后新的化学键生成,进一步表明原儿茶酸通过化学键接枝到了壳聚糖,通过 ABTS 法测定接枝反应前后壳聚糖的抗氧化性能,发现接枝后壳聚糖抗氧化性能的提高显著。

关键词: 原儿茶酸 , 漆酶 , 壳聚糖 , React IR , Py-GC/MS , 反应机理

复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析

索志荣 , 秦海燕 , 曹炜 , 刘文哲 , 郑建斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.011

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3~9.0 mg/L,1.1~54.0 mg/L,1.1~11.1 mg/L和5.2~52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据.

关键词: 高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法 , 原儿茶酸 , 原儿茶醛 , 咖啡酸 , 丹参酮ⅡA , 复方丹参片

毛细管区带电泳法分离白花丹参中主要的水溶性活性成分

崔英杰 , 李玉琴 , 史卫峰 , 杨明峰 , 赵晓民 , 夏作理

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.013

为建立一种快速分离白花丹参水溶性有效成分的毛细管区带电泳体系,分别考察了缓冲液浓度、缓冲液pH、运行电压、检测波长对样品的分离度、迁移时间等因素的影响.最终优化的分离条件为:5 mmol/L硼砂缓冲液(pH 7.5);毛细管柱75 μm×60.2 cm,有效长度50 cm,压力进样(3.45 kPa×4 s),27.5 kV恒压分离,210 nm波长下检测,柱温25 ℃.在优化的条件下,8 min内使白花丹参样品中的原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸组分达到完全基线分离.

关键词: 毛细管区带电泳 , 原儿茶醛 , 丹参素 , 原儿茶酸 , 白花丹参

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸

韩(王莹) , 熊志立 , 杨春娟 , 刘曼 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.016

建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法.采用的色谱柱为DiamondsilTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9:91,用H3PO4调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260nm;内标为对羟基苯甲酸.原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.997 8,最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于7.0%,准确度(以相对误差表示)为-1.4%~2.6%;在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下,血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%.该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 原儿茶酸 , 大鼠血浆

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