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掺镧锆钛酸铅陶瓷电致畴变过程中的相变

杨凤娟 , 程璇 , 张颖

中国有色金属学报

利用原位XRD技术研究未极化掺镧锆钛酸铅(PLZT)铁电陶瓷在不同直流电场加载过程中(002)和(200)衍射峰峰强与电场强度的关系,基于铁电畴取向分布的考虑,对(002)和(200)衍射峰峰强进行定量分析。通过对原位XRD谱进行四方相和单斜相的分峰拟合处理,初步探讨电场强度对铁电陶瓷电致畴变和电致相变的影响。结果表明:对于 PLZT 试样,在电场加载过程中除了发生电致90°畴变外,还可能发生从四方相到单斜相的电致相变。在不同电场强度作用下,电致畴变与电致相变是一个相互竞争的过程,电致畴变是主要的,而电致相变相对减少。

关键词: 铁电陶瓷 , 原位XRD , 电致畴变 , 相变

Ni-P非晶薄膜晶化相与相变动力学的XRD分析

洪波 , 姜传海 , 王新建 , 吴建生

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2006.07.005

用原位XRD技术分析了连续加热过程中电沉积Ni-P薄膜晶化与相变行为.通过定量分析,确定出不同温度下各相的析出量,由此计算出各相的晶化与相变激活能以及晶化结晶度.结果表明,Ni-P非晶薄膜的晶化与相变行为与薄膜中P的含量有关.在晶化过程中出现了四种亚稳相即NiP,Ni2P,Ni12P5及Ni5P2.计算得到:亚稳相NiP,Ni2P及稳定相Ni3P的相变激活能分别为133±15,172±1g及190±20 kJ/mol;单个析出相的相变激活能低于Ni-P合金晶化激活能和Ni原子的自扩散激活能.

关键词: Ni-P非晶薄膜 , 晶化过程 , 原位XRD , 激活能 , 结晶度

VO2(B)热转化为VO2(R)和V2O3的高温XRD原位表征

张少鸿 , 付娟 , 苏秋成 , 吴梁鹏 , 李新军

稀有金属

以草酸和V2O5为原料,采用水热法制备VO2(B).通过高温原位X射线衍射技术研究VO2(B)在氮气保护下升高温度过程中的相变特性,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和激光拉曼光谱技术分析所制备样品及其在不同温度热相变产物的微观形貌、晶体结构和物相组成.结果表明:以草酸和V2O5为原料,用水热法可制得单斜晶系VO2(B),颗粒呈纳米片状;升温至430~700℃之间,VO2(B)不可逆转化为四方晶系VO2(R),形貌由纳米片状变为亚微米及微米近球形;升温至1000℃左右,VO2(R)开始分解形成Magnéli相系列化合物(VnO2n-1,3≤n≤9);升温至约1200℃完全转变为具有刚玉结构的V2O3烧结块.

关键词: 水热法 , 氧化钒 , 原位XRD , 热相变 , 拉曼光谱

从白云鄂博稀土尾矿回收铁的新工艺

王建英 , 杜继宇 , 张雪峰

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20170314

根据弱磁性白云鄂博稀土尾矿在N2环境下升温-降温过程中磁化率的变化,确定尾矿经磁化焙烧、弱磁选回收铁的可行性.对样品进行原位XRD分析进一步证实了在升温过程温度升至580℃时Fe3 O4开始出现.通过大量实验,在N2气氛、无任何添加还原剂的情况下直接磁化焙烧,之后用弱磁选回收铁,发现在焙烧温度800℃,磁选粒度在-45~+74 μm之间时,精矿中的TFe由尾矿的17%提高到61.5%,实现了76.8%回收率的良好指标.

关键词: 磁化焙烧 , 磁化率 , 铁矿物相变化 , 原位XRD , 弱磁选 , 稀土

原位XRD研究热处理Ni-P化学镀合金的结构

牛振江 , 沈吉军 , 李则林 , 吴廷华

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.07.018

通过改变镀液的CNi2+/CH2PO2-比例,在乙酸-柠檬酸体系中,获得组成分别为Ni-7.8 P(质量比)和Ni-11.7 P的镍磷化学镀层.用程序升温原位XRD分析了镀层在40~500 ℃之间的结构变化.镀态时Ni-7.8 P为微晶结构而Ni-11.7 P为非晶结构.在20 ℃/min升温速度下,Ni-7.8 P在200 ℃后发生晶化,直接析出稳定的Ni3P和Ni相.Ni-11.7 P在300 ℃后晶化,先析出介稳的Ni5P2相,375 ℃后转变为平衡的Ni3 P和Ni相.

关键词: 化学镀 , 镍磷合金 , 原位XRD

Ni-P非晶薄膜晶化与相变动力学的XRD分析

洪波 , 姜传海 , 王新建 , 吴建生

金属学报

利用电沉积方法制备Ni-P非晶薄膜。借助原位X射线分析技术,分析连续加热过程中薄膜晶化与相变行为等。通过X射线定量分析,确定出不同温度下各相的析出量,由此计算各相的晶化与相变激活能以及晶化结晶度等。结果表明,Ni-P非晶薄膜的晶化与相变行为等,均与薄膜中P含量有关。在晶化过程中,发现了四种亚稳相即NiP、Ni2P、Ni12P5及Ni5P2。计算得到:NiP、Ni2P及Ni3P的相变激活能分别为 、 及 ;单个析出相的相变激活能低于Ni-P合金晶化激活能和Ni原子的自扩散激活能。

关键词: Ni-P非晶薄膜 , crystallization process , in suit XRD

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