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钠盐修饰的Mn/SiO2催化剂的原位XRD研究

侯思聪 , 曹元 , 熊伟 , 刘凌涛 , 寇元

催化学报

采用原位X射线衍射法对高温下不同钠盐修饰的Mn/SiO2催化剂物相结构进行了研究.结果表明,反应温度下催化剂表面的钠盐处于熔融的无定形态,提高了Mn2O3活性中心在甲烷氧化偶联反应中的催化活性.

关键词: 钠盐 , 氧化锰 , 二氧化硅 , 原位X射线衍射 , 低熔点 , 无定形 , 甲烷氧化偶联

硅对铁基费-托合成催化剂的影响

王维佳 , 李金林 , 罗明生

催化学报

用共沉淀法制备了一系列不同硅含量的铁基催化剂,采用N2吸附和原位X射线衍射对催化剂进行了表征,在固定床反应器中考察了催化剂的费-托合成反应活性、选择性和稳定性. 结果表明,含硅的催化剂具有较大的比表面积和较小的平均孔径,在CO还原及费-托合成反应中生成的碳化铁物种的稳定性比不含硅的催化剂高. 在费-托合成反应中,不含硅的催化剂具有较高的初始活性,但易失活; 含硅的催化剂具有较低的初始活性,但稳定性较高. Fe7C3是活性最高的碳化铁物种. 随着硅含量的增加,催化剂的费-托合成反应更易生成低碳数产物.

关键词: 费-托合成 , 沉淀铁催化剂 , , 碳化铁 , 原位X射线衍射

U-5.8Nb合金拉伸变形原位X射线衍射研究

张延志 , 汪小琳 , 陈向林 , 肖大武

稀有金属材料与工程

为了探明a''相U-5.8wt%Nb合金的晶格响应和变形特性,对力学拉伸加载下的合金变形行为进行了原位的X射线衍射(XRD)研究,获得了合金从弹性变形直至断裂的过程中晶格对外加应力的响应特征.实验中,每增加一定变形量就对试样进行原位的XRD分析,用单峰拟合法和Rietveld全谱精修方法处理数据,分析了合金变形过程中的晶格演化行为.结果显示,拉伸过程中,试样的晶胞参数、衍射峰强度和晶面间距都随外加应变有规律地变化.晶格响应分析结果表明,合金晶胞各方向弹性极限的显著差异是第一屈服平台形成的内在原因,该屈服平台的变形过程包括了孪生变形和弹性变形2种机制.利用研究结果能够很好地解释合金的形状记忆效应.

关键词: 原位X射线衍射 , U-5.8Nb合金 , 晶格响应 , 拉伸变形

原位X射线衍射研究VOx和MoOx在Al2O3上的分散

黄秀敏 , 唐幸福 , 徐奕德 , 申文杰

催化学报

采用原位X射线衍射技术考察了机械研磨法和浸渍法制备的负载型VOx(MoOx)/Al2O3催化剂在空气中升温时的晶相变化. 结果表明,采用草酸络合浸渍法制备的VOx/Al2O3催化剂上前驱体(NH4)2[VO(C2O4)2]分散均匀,在升温至200~300 ℃时前驱体开始分解, 300~400 ℃是主要分解区间,到400 ℃时分解完全;VOx物种是通过晶相HxV2O5进行分散的. 机械研磨法制备的VOx/Al2O3催化剂在升温过程中虽然VOx与Al2O3之间存在相互作用,但并没有观察到明显的自发分散现象, V2O5一直以晶体氧化物形式存在. 在空气中升温至400 ℃时,浸渍法制备的MoOx/Al2O3催化剂上(NH4)6Mo2O24·4H2O已完全分解成MoO3. 机械研磨法制备的MoOx/Al2O3在加热过程中分解生成的MoO3与浸渍法得到的MoO3不完全相同,主要体现在(040)和(060)晶面的含量不同;机械研磨法制得的催化剂在500 ℃下焙烧1 h的分散度小于浸渍法制备的催化剂.

关键词: 原位X射线衍射 , 氧化钒 , 氧化钼 , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 分散

7A52铝合金原位加热过程中的物相转变与热膨胀系数测量

黄继武 , 尹志民 , 聂波 , 陈继强 , 何振波

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.04.003

用原位加热X射线衍射方法测量了7A52合金铸锭在不同温度下的X射线衍射谱,确定不同温度下该合金中存在的物相,精确计算基体在不同温度下的点阵常数和不同温度区间的热膨胀系数.试验结果表明:7A52合金铸锭由基体、少量η(MgZn2)、T(Mg32(Al,Zn)49)相和难熔相Al6Mn组成;随温度升高,合金元素从基体中析出形成η和T相,在300 ℃左右T相大量析出;T相在高于300 ℃的温度下逐步回溶入基体,形成单一固溶体.在低于100 ℃和高于450 ℃的温度区间内点阵常数变化主要受温度影响,而在介于以上温度的中间区段点阵常数变化平缓,基体点阵常数的变化受温度和相变双重因素影响.采用高温原位X射线衍射方法测量物相的热膨胀系数是可行且精确的.

关键词: 7A52铝合金 , 原位X射线衍射 , 点阵常数 , 热膨胀 , 物相

La2O3对费-托合成沉淀铁催化剂的影响

赵丽丽 , 刘光荣 , 李金林

催化学报

制备了一系列不同La2O3含量(100Fe/2.8Si/nLa,n=0,0.5,1,2,4,原子比)的沉淀铁费-托合成催化剂,通过原位X射线衍射、一氧化碳程序升温还原和N2吸附-脱附等手段对催化剂进行了表征.催化剂费-托反应评价在固定床反应器中进行.结果表明,少量La2O3助剂(La/Fe≤0.01,原子比)的加入显著降低了Fe2O3颗粒大小,增加了催化剂的比表面积和分散度,有利于碳化铁的形成,从而导致费-托合成催化活性的提高.随者La2O3含量的进一步增加(La/Fe≥0.02),催化剂表面大量La2O3的覆盖和LaFeO3化合物的形成降低了铁碳化物的形成,反应活性反而降低.因此,最适宜的La2O3含量为La/Fe=0.01.La2O3的加入提高了甲烷的选择性,抑制了C5+碳氢化合物的形成.

关键词: 铁催化剂 , 费-托合成 , 氧化镧 , 原位X射线衍射

一种Al-Cu-Mg-Ag合金时效析出行为

夏卿坤 , 刘志义 , 刘煜 , 许晓嫦 , 刘延斌

材料热处理学报

用原位加热X射线衍射方法测量了固溶态的Al-Cu-Mg-Ag合金在不同温度下的X射线衍射谱,确定不同温度下该合金中存在物相.结果表明:实验合金在145℃以下基本不形成Ag-Mg原子团簇;合金在165~350℃存在Ag-Mg原子团簇,Ag-Mg原子团簇在250~350℃最为明显;合金在400℃时Ag-Mg原子团簇消失.TEM结果表明,165℃时效,合金组织由大量的Ω相和少量的θ'相组成,而在25℃时效,合金组织为Ω相,没有发现θ'相存在.分析表明:高温有助于Ag-Mg原子团簇存在,即高温时效有助于Ω相形核.

关键词: Al-Cu-Mg-Ag合金 , 原位X射线衍射 , Ω相 , 沉淀析出

氢致LaMg12相分解的原位X射线衍射分析

江建军 , 孙大林

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.03.014

分别在Ar气和H2气气氛下对LaMg12进行热分解实验,采用原位X射线衍射(in-situ XRD)分析LaMg12相分解过程.结果表明,该合金在Ar气中加热到330℃,合金处于稳定状态,而在H2气气氛中加热到大约290℃时,开始分解为LaH3和MgH2.Rietveld分析结果表明.分解前LaMg12的点阵常数没有变化,证明氢原子并未进入合金形成LaMg12Hx固溶体.可以推测出.在H2气气氛中,由于氢致作用产生大量的空位,致使La或Mg易于向表面移动,出现分解现象.

关键词: 原位X射线衍射 , LaMg12 , 氢化物 , 相分解

煅烧TiN制备氮掺杂TiO2及其物相和光吸收性能的研究

方亚林 , 孙明轩 , 王莹 , 孙善富 , 林小靖 , 胡梦媛 , 王文韬

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.08.005

通过控制煅烧TiN纳米粉体的温度和时间制备氮掺杂纳米TiO2.利用原位升温X射线衍射(XRD)分析了TiN粉末随温度改变而发生的物相变化过程,并结合常规XRD粉末衍射、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对样品物相、组成以及可见光吸收性能进行测试表征.同时,探究了TiN热处理温度及热处理时间对样品吸收带边的影响.样品的紫外-可见漫反射吸收光谱测试结果表明,氮掺杂TiO2显著提高了TiO2的可见光响应,并使其吸收带边发生明显的红移.TiN在500℃热处理60 min制得的N-TiO2纳米粉体的紫外-可见光响应能力最强.

关键词: TiN , N-TiO2纳米颗粒 , 原位X射线衍射 , 可见光响应

氢致LaMg12相分解的原位X射线衍射分析

江建军 , 孙大林

金属学报

分别在Ar气和H2气气氛下对LaMg12进行热分解实验,采用原位X射线衍射(in-situ XRD)分析LaMg12相分解过程.结果表明,该合金在Ar气中加热到330℃,合金处于稳定状态,而在H2气气氛中加热到大约290℃时,开始分解为LaH3和MgH2.Rietveld分析结果表明.分解前LaMg12的点阵常数没有变化,证明氢原子并未进入合金形成LaMg12Hx固溶体.可以推测出.在H2气气氛中,由于氢致作用产生大量的空位,致使La或Mg易于向表面移动,出现分解现象.

关键词: 原位X射线衍射 , null , null

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