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X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

乔蓉 , 郭钢

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.014

将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038%~3.5%之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.

关键词: X射线荧光光谱法 , 白云石 , 石灰石 , 压片法 , 灼烧减量 , 氧化钙 , 氧化镁 , 二氧化硅

粉末样品的粒度对压片-X 射线荧光光谱法测定炉渣准确度的影响

任维萍 , 冯淑琴 , 王珺 , 芦飞

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009921

压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段,从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布;对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定,并分析了检测结果产生差异的原因;借助ANOVA一元方差统计分析法,在0.16~0.088 m m粒度范围内,讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响:同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同,特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著,以至影响样品的均匀性和代表性;当样品粒度研磨至0.16~0.088 m m时,粒度影响不显著,压片法测定结果趋于稳定,可满足生产检验需求。

关键词: X射线荧光光谱 , 压片法 , 炉渣 , 粒度 , 准确度

X射线荧光光谱法测定复合碳硅锰中的硅、锰、磷

胡正阳 , 邢华宝 , 华静 , 史厚义

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.018

将复合碳硅锰样品研磨至过>180目筛,与微晶纤维素粘结剂混匀,压制成φ40mm样品压片,用PW1606X射线荧光光谱仪测定其中的Si,Mn,P.测定结果准确、稳定,满足科研、生产分析要求.方法简便、快速.

关键词: 复合碳硅锰 , 压片法 , X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法测定生石灰中钙、镁、硅、硫

吴桂彬

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.010

介绍了用X射线荧光光谱仪测定生石灰中Ca,Mg,Si和S含量的方法.通过条件试验,确定了各元素的最佳测定条件,同时探讨了研磨样品时间对X射线荧光强度和分析曲线的影响、放置时间对样品含量的影响.实践证明,该方法快捷、简便、准确.RSD在0.017%~0.93%之间.

关键词: X射线荧光光谱法 , 生石灰 , 压片法

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