张天姣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009771
加入了三氧化二铝的CoCrAlYTa涂层具有更优良的物理和化学性能,同时三氧化二铝作为硬质相存在于涂层中,其含量太高又会严重影响涂层与基体的结合强度,因此建立一种准确测定CoCrAlYTa涂层中三氧化二铝含量的方法十分必要.用车床切削等剥离方式将涂层样品从工件上剥落,研磨成粒度约50 μm后,用40 mL硝酸(1+1)加5 mL盐酸在低温加热条件下溶解,使样品中的金属铝与三氧化二铝分离.分离后的酸不溶残渣在铂金坩埚中灰化灼烧后,用碳酸钠-硼砂混合熔剂于950～1 000℃熔融分解,或者将酸不溶残渣在镍坩埚中灰化灼烧后,用氢氧化钠加过氧化钠于750℃熔融分解.以稀盐酸浸出熔融物,采用强碱分离钴、铬等干扰元素后,以氟盐取代络合滴定法测定三氧化二铝的含量.实验表明,酸溶分离金属铝的效果好,三氧化二铝的溶出率小于2.5％;用两种熔融分解方式处理酸不溶残渣,测出的三氧化二铝含量一致;样品中的共存元素不干扰三氧化二铝的测定.实验方法应用于CoCrAlYTa涂层样品分析,三氧化二铝测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.1％,加标回收率为95％～108％,满足喷涂工艺要求.
关键词:
钴铬铝钇钽涂层
,
氟盐取代络合滴定法
,
分离
,
单质铝
,
三氧化二铝
余琼
,
马兰
,
周静
,
覃广河
,
张延松
,
李明利
兵器材料科学与工程
分别采用水溶剂锰滴法、乙醇溶剂锰滴法和铈滴法3种氧化还原滴定工艺测试了微米级和纳米级铝粉中单质铝的含量,比较各滴定方法的准确度和可靠性并进行误差分析.结果表明:水溶剂锰滴法因为单质铝与水的析氢反应而使结果明显偏低;铈滴法虽然可避免单质铝与质子酸和水的反应且耗时短,但是相同条件多次测量结果浮动较大;乙醇溶剂锰滴法误差小、重复性好,是最值得关注的滴定方法,能否最终形成测试标准,其可靠性还有待验证.
关键词:
单质铝
,
含量测定
,
氧化还原滴定法
