张建庭
,
毛连城
,
王嘉安
,
胡建民
,
金宁人
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.009
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体-4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术. 反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶ n(MTA)=1.00∶ 1.03,115 ℃缩合反应2.5 h,m(ANR·HCl)∶ m(PPA)=1.00∶ 3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h,MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%. 产物结构经1H NMR和IR测试技术得以确证.
关键词:
(硝基羟基苯并唑基)苯甲酸甲酯
,
单体前体
,
氨基硝基间苯二酚盐酸盐
,
缩环合反应
,
原位合成
